质量控制方法及结果判定原则

质量控制方法•一、能力验证、测量审核、比对的区别•二、能力验证•三、测量审核•四、实验室间比对•五、期间核查•六、比对记录格式结束放映一、能力验证、测量审核、比对的区别1、定义能力验证：利用实验室间比对确定实验室的检测能力的活动。测量审核：实验室对被测物品(材料)进行实际测量，将测量结果与参考值进行比较的活动。实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价活动。2、区别能力验证和测量审核都是实验室间的比对活动。能力验证是实验室之间的能力比对，各实验室没有能力高低之分，一般也没有“参考值”。实验室间比对后，通过对比对结果统计分析求得参考值，最终区分出各实验室的能力是否为满意结果。测量审核是实验室对被测物品（材料）进行实际测量，将测量结果与参考值进行比较的活动。因此测量审核必须有“参考值”，即由能力较高的实验室（称为参考实验室）通过实测给出被测物品的参考值。参加测量审核实验室的测量结果与参考值比较从而确定是否为满意结果。测量审核结果也是认证、认可时判定实验室能力的重要依据，可作为能力验证的一个补充。因此，没有来得及参加能力验证，或参加能力验证没有达到要求的实验室，可以申请测量审核。比对试验：分为实验室内部比对和实验室外部比对，是实验室评估其检测能力和检测技术水平的主要途径。实验室外部比对结果也是认证、认可时评估实验室的质量管理方面的重要依据之一。返回首页二、能力验证•能力验证，是利用实验室间比对来确定实验室的检测能力的一种质量活动。•为了评价参加实验室能力验证的结果，使用了基于稳健统计的Z比分数(中位值和标准四分位数距离IQR)。•对于一个样品的结果而言。简单的稳健Z比分数（用Z表示）为：)()(AIQRAAZ标准中位值数据按由小到大的顺序排列，取位置据中的数据为中位值。若数据的个数为偶数，则取中间相邻两数据的平均值为中位值。四分位距离就是将数据由小到大排列，然后分为四等分，令Q1为四分之一处的值，Q3为四分之三处的值。四分位距（IQR）＝Q3－Q1标准IQR＝（Q3－Q1）×0.7413其中标准IQR(A)——样品A的标准四分位数距离IQR＝Q3－Q1标准IQR＝(Q3－Q1)×0.7413Q1为结果四分之一处(n＋1)/4最近的值(n—是能力验证数据的个数)。Q3为结果四分之三处3(n＋1)/4的最近的值。|Z|≤2时为满意结果；2＜|Z|＜3时为可疑结果|Z|≥3时为不满意或离群结果。第一四分位数（Q1）：46最小数：5中位数（Q2）：64.5最大数：79第三四分位数（Q3）：69四分位距：Q3－Q1计算Z比分数过程(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)(10)5263535364344464748(11)(12)(13)(14)(15)(16)(17)(18)(19)(20)52555864646566666767(21)(22)(23)(24)(25)(26)(27)(28)(29)(30)68686972727373747879最小数（10%）第一四分位数(25%)中位数(50%)第三四分位数(75%)最大数使用A、B二个样品进行能力验证时。获得了“A、B样品的结果对”，将计算两个Z比分数。其中一个是实验室间Z比分数，另一个是实验室内Z比分数。它们分别基于“结果对”的和与差值。“结果对”的标准化和(S)和标准化差值(D)为：22/|BA|D/BAS通过计算每个实验室的标准化总和及标准化差值，可以得出所有的S和D的中位值和标准IQR，即中位值(S)，标准IQR(D)等。随后计算实验室间Z比分数(记为ZB)作为S的稳健Z比分数；计算实验室内Z比分数(ZW)作为D的稳健Z比分数，即)D(IQR)D(DZW)S(IQR)S(SZB标准中位值和标准中位值当|ZB|≤2时为满意结果；当2＜|ZB|＜3时为可疑结果当|ZB|≥3时为不满意或离群结果。当ZW|≤2时为满意结果；当2＜|ZW|＜3时为可疑结果当|ZW|≥3时为不满意或离群结果。标准IQR是一个结果变异性的量度。它等同于四分位数间距(IQR)乘以一个因子(0.7413)，使其与一个标准偏差相类似。返回首页三、测量审核首先，实验室选择某一性能稳定的试样作为核查标准，实验室对试样测得值为x，测量结果的扩展不确定度(或最大允许误差)为Ux；进行测量审核的实验室对试样测得值为X，测量结果的扩展不确定度为UX，则测量审核结果En按下式进行计算。当|En|≤1时，测量审核结果满意当|En|1时，测量审核结果不满意返回首页22XxnUUXxE实验室间比对时，参与比对的各测量设备分别对预先选择的被测对象进行测量，得到各测量值为y1、y2、y3…yn，计算各测量结果的不确定度为U1、U2、U3、…Un。若下式成立，则比对结果为满意结果。四、实验室间比对y•当实验室间比对采用相同精度等级的设备比对时，即U1＝U2＝U3＝…＝Un•比对结果判定原则：•(证3)111Unnyy•如果U1≠U2≠U3≠…≠Un时，比对结果判定原则：返回首页222221211nUUUUyyn五、期间核查1、期间核查的对象2、期间核查参数的确定3、期间核查原理4、核查标准的选择5、内部校准法及其判定原则6、样品核查法及其判定原则7、期间核查结果的处理返回首页1、期间核查的对象⑴对检测结果准确性有重要影响的；⑵使用频繁的；⑶使用环境恶劣变化的；⑷设备本身不稳定，易漂移的；⑸使用寿命临近到期的；⑹在检定/校准周期内不能保证校准状态可信度的。返回首页2、期间核查参数的确定测量设备检定或校准状态包括：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳定性和交叉灵敏度等计量特性。对于检测实验室而方言，对测量设备准确度的核查一般通过对测量设备复现性的检查来实施的。一般期间核查参数选择：复现性、线性度、检出限返回首页3、期间核查原理使用简单且实用，并具一定可信度的方法，对被核查仪器设备的某些计量特性，在两次相邻的检定/校准时间间隔内进行核查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性变化程度的过程。方法：选择一个足够稳定的被测对象（例如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）可作为“核查标准”，被核查仪器经校准/检定后一周内，测量该核查标准的规定参数得到结果，记为x1，核查时再次对核查标准进行测量得到结果，记为x2，若下式成立，则核查通过。112判定值xxEn返回首页4、核查标准的选择1、万能试验机——压力环（或均匀性好的钢板）2、硬度计——硬度块（或均匀性好的金属块）3、接地电阻仪——标准电阻4、激光测距仪——两楼间的固定距离5、亮度计——节能灯6、声级仪——蜂呜器7、色谱仪——标准物质8、电子秤、天平——砝码9、千分尺、游标卡尺——量块10、标准物质——标准物质返回首页5、内部校准法及其判定原则如实验室拥有核查标准，其参数的示值误差或不确定度是被核查仪器的示值误差或不确定度的1/3，即可用于对后者进行核查。当核查结果表明被核查的特性满足要求时，则核查通过。(证1)1101202101UxxUUxxEn返回首页6、样品核查法及其判定原则选择物理、化学性能稳定的样品作为核查标准，用于对设备进行期间核查。在设备校准后一周内，对样品进行一次测量，测得值记为x1，在期间核查时，再对样品进行一次测量，测得值记为x2，当核查结果表明被核查的特性满足下式要求时，则核查通过。期间核查结果的判定原则：其中：x1——核查首次测得值(为参考值)x2——核查时的测得值U——测量设备的扩展不确定度(证2)1212UxxEn返回首页7、期间核查结果的处理设期间核查的判定值为H，在实际对期间核查结果处理时，处理如下：(1)当|x2－x1|≤0.7H时，期间核查结果表明该设备的校准状态可信，设备继续使用；(2)当0.7H＜|x2－x1|＜0.9H时，期间核查结果表明该设备的校准状态基本可信，但设备仍可继续使用，但须采取措施：增加核查频次，缩短核查周期；(3)当0.9H＜|x2－x1|＜H时，表明该设备校准状态可疑，已经出现较大漂移，设备虽然仍可以继续使用，但为了安全保险起见，立即停止使用，重新校准；(4)当H＜|x2－x1|时，期间核查结果表明该设备的校准状态不可信，设备停止使用，按不符合工作程序处理。返回首页六、比对记录格式•1、设备期间核查记录•2、设备比对记录•3、人员比对记录•4、期间核查作业指导书返回首页