材料物理化学创新性实验

《材料物理化学》创新性实验开课实验室：材料系中心实验室执笔人：王雄、刘和义审定人：崔崇实验一凝胶注模及瘠性料浆浇注成型颗粒表面改性一、实验目的1.设计凝胶注模法制备氧化铝陶瓷的系列实验，了解注模成型的各影响因素；2.分组完成胶体或粉料的激光粒径分布测试、胶体表面ξ电位测试、表面张力测定和接触角测定实验。二、实验内容1.设计凝胶注模法制备氧化铝陶瓷的系列实验，了解注模成型的各影响因素；2.分组完成胶体或粉料的激光粒径分布测试、胶体表面ξ电位测试、表面张力测定和接触角测定实验。三、实验仪器设备及材料1．实验原料：实验所采用的Al2O3的纯度为99.7%，由激光粒度仪确定其平均粒径分布。丙烯酰胺（AM）为有机单体，N-N亚甲基双丙烯酰胺（MBAM）为交联剂，过硫酸胺（APS）为引发剂；聚丙稀酸胺（PMAA-NH4）为分散剂；催化剂为四甲基乙二胺（TEMED）；分析纯氨水来调节pH。2．实验仪器：激光粒度分析仪1台、微电泳仪1台、表面张力测定仪1台、接触角测定仪1台、精密酸度计1台。另外，用于试样制备的仪器主要有：Teflon内衬的不锈钢水热弹、超级恒温水浴槽、磁力加热搅拌器、恒温干燥箱、高温电阻炉等。四、实验方法与步骤1．合成过程2．胶体颗粒的粒径分布测试3．胶体表面ξ电位测试4．接触角测定五、思考题1、影响本实验的主要因素有哪些？2、各种表面张力的测试方法比较。3、胶粒电泳迁移的速率与哪些因素有关？ξ电位的测量有哪几种方法？它们分别用于哪些体系的测量？实验二纳米晶半导体陶瓷纤维光催化功能材料的制备与光降解有机污染物一、实验目的1.了解光催化氧化技术及其在环境中的应用进展；2.了解纳米晶半导体陶瓷纤维的sol-gel制备方法,熟悉光催化原理；3.熟悉无机材料的表征方法(扫描电镜、透射电镜、X-射线粉末衍射仪和紫外漫反射等)；4.掌握利用光降解实验评价纳米晶半导体陶瓷纤维光催化活性的方法；5.熟悉实验设计和数据处理方法；6.培养科学思维习惯和解决实际问题能力。二、实验内容1.纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备；2.纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征；3.TiO2纤维光催化降解水中有机污染物－染料甲基红的反应动力学实验。三、实验仪器设备及材料1.纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备实验原料：四氯化钛、乙酰丙酮、三乙胺、正硅酸乙酯、甲醇、四氢呋喃、蒸馏水；实验设备：冷凝旋转蒸发器、反应搅拌器、玻璃仪器、天平等。2.纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征实验原料：液氮、蒸馏水、无水乙醇实验设备：氮吸附BET比表面测定仪、扫描电镜、透射电镜3.TiO2纤维光催化降解水中有机污染物—染料甲基红的反应动力学实验实验原料：甲基红、蒸馏水实验设备：紫外可见吸收光谱仪、可见分光光度计；动力学实验教学附件四、实验原理图1.光催化原理示意图（1）图2.钛酸四正丁酯水解历程(2)随着氢氧化物的形成,将发生下述缩合反应：脱水缩聚反应—Ti—OH+HO—Ti→—Ti—O—Ti—+H2O脱醇缩聚反应—Ti—OR+HO—Ti→—Ti—O—Ti—+ROH(3)总反应方程式为：Ti(OR)4+4H2O→Ti(OH)4+4ROHTi(OH)4→TiO2+2H2O五、实验方法与步骤1、纳米晶TiO2纤维光催化功能材料的溶胶-凝胶法制备2、纳米晶TiO2纤维的性能测试与表征3、TiO2纤维光催化降解水中有机污染物—染料甲基红的反应动力学实验。六、思考题1、影响合成实验的主要因素有哪些？2、作为光催化材料，应必备哪些条件和要求？实验三金属电化学腐蚀特性一、实验目的1．掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定金属铁在H2SO4溶液中的阴极极化和阳极极化曲线求算铁的自腐蚀电位、自腐蚀电流和钝化电位范围、钝化电流等参数。2．了解不同pH值、Cl-浓度、缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。3．讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。二、实验内容1．电极的制备与表面处理；2．使用CHI660A电化学工作站测量极化曲线。三、实验仪器设备及材料CHI660A电化学工作站1台；电解池1个；精密酸度计1只；硫酸亚汞电极或饱和甘汞电极（参比电极）、铁电极（研究电极）、铂片电极（辅助电极）各1支；1.0mol/L、0.10mol/LH2SO4溶液，1.0mol/LHCI溶液，六次甲基四胺（缓蚀剂）。四、实验原理测定极化曲线实际上是测定有电流流过电极时电极的电位与电流的关系，极化曲线的测定可以用恒电流和恒电位两种方法。恒电流法是控制通过电极的电流（或电流密度），测定各电流密度时的电极电位，从而得到极化曲线。恒电位法是将研究电极的电位恒定地维持在所需的数值，然后测定相应的电流密度，从而得出极化曲线。图1阳极极化曲线五、实验方法与步骤1．制备电极将各面打磨光亮的1cm×1cm×1cm的电极，一面焊上直径为1mm的铜丝，除了一面以外，其余各面用绝缘胶密封。2．电极处理用金相砂纸将铁电极表面打磨平整光亮，依次用蒸馏水和丙酮清洗，每次测量前都需要重复此步骤。电极处理得好坏对测量结果影响很大。3．测量极化曲线六、实验报告要求1.分别求出Fe电极在不同浓度的H2SO4溶液中的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、钝化电流密度及钝化电位范围。2.分别计算Fe在HCI及含缓蚀剂的HCI介质中的自腐蚀电流密度及按下式换算成腐蚀速率（υ）。七、实验注意事项1．测定前仔细阅读仪器说明书，了解仪器的使用方法;2．电极表面一定要处理平整、光亮、干净，不能有点蚀孔。这是该实验成败的关键。八、思考题1.平衡电极电位、自腐蚀电位有何不同？2.写出作Fe阴极极化曲线时铁表面和铂片表面发生的反应；写出作阳极极化曲线时Fe表面各极化电位范围内可能的电极反应。3.分析H2SO4浓度对Fe钝化的影响。比较盐酸溶液中加和不加六次甲基四胺Fe电极上自腐蚀电流的大小。Fe在盐酸溶液中能否钝化，为什么？