材料分析方法课后习题答案

第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。缺点：1）分辨率低。2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。b、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。c、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。d、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。B、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析:对样品选定区进行定性分析.线分析:测定某特定元素的直线分布.面分析:测定某特定元素的面分布a、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取、E—I谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成；b、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；c、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值,使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。（1）、电子光学系统（镜筒）1）电子枪:提供稳定的电子束，阴阳极加速电压2）电磁透镜:第一、二透镜为强磁透镜，第三为弱磁透镜，聚集能力小，目的是增大镜筒空间3）扫描线圈:使电子束在试样表面作规则扫描，同时控制电子束在样品上扫描与显像管上电子束扫描同步进行。扫描方式有光栅扫描(面扫)和角光栅(线)扫描4）样品室及信号探测:放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。（2）信号收集和图像显示系统电子束照射试样微区，产生信号量----荧光屏对应区光强度。因试样各点状态不同(形貌、成分差异)，在荧光屏上反映图像亮度不同，从而形成光强度差(图像)。（3）真空系统防止样品污染，灯丝氧化；气体电离，使电子束散射。真空度1。33×10-2----1。33×10-3。5、各种信号成像的分辨率信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。6、二次电子成像原理及应用（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面I5-10nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。（2）应用：a、断口分析1）沿晶断口；2）韧窝断口；3）解理断口；4）纤维增强复合材料断口。b、样品表面形貌特征1）烧结样品的自然表面分析2）金相表面c、材料形变和断裂过程的动态分析1)双相钢2)复合材料7、背散射电子衬度原理及应用（1）.,biZ不同成分---b不同---电子强度差----衬度----图像。背散射电子像中不同的区域衬度差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差别，据此可以定性分析样品的化学成分分布。对于光滑样品，原子序数衬度反映了表面组织形貌，同时也定性反映了样品成分分布；而对于形貌、成分差样品，则采用双检测器，消除形貌衬度、原子序数衬度的相互干扰。（2）背散射电子用于：形貌分析——来自样品表层几百nm范围；成分分析——产额与原子序数有关；晶体结构分析——基于通道花样衬度。第十三章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？答：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分析。5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的范围变大，则背散射电子的分辨率较低，而特征X射线的分辨率最低。当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。第十一章1、薄膜样品的制备方法（工艺过程）1）、从实物或大块试样上切割厚度为0。3~0。5mm厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。3）、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。2、什么是衍射衬度?画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答：（1）衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。（2）衍射衬度成像原理如下图所示。2.晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所示。设薄膜有A、B两晶粒。B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分。A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IAI0IBI0-IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为0)(IIIIIIIhklABAB明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。3、什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答：（1）消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。（2）影响因素:晶胞体积，结构因子，Bragg角，电子波长。4、双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。等厚条纹：等厚条纹：当S≡C时显然，当t=n/s（n为整数）时，Ig=0当t=(n+1/2)/s时,用Ig随t周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。等倾条纹：当t≡c时,5、什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答：缺陷不可见判据是指：0Rg。确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。6、如果将作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定，请分析为什么？答：这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b＝0，g2·b＝0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。7、位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上三关和由位错附近的点阵畸变所发生的，叫做“应变场衬度”。而且，由于附加的偏差S`，随离开位错中心的距离而逐渐变化，使位错线的像总是有一定的宽度（一般为3~10mm左右）第十章1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（1）电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。（2）电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处：a、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可