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芬顿试剂氧化技术应用实验实验目的:探究对芬顿试剂氧化能力的影响因素,确定其最佳氧化条件。实验原理:由亚铁离子与过氧化氢组成的体系,称为芬顿试剂,它能生成强氧化性的羟基自由基,在水溶液中与难降解有机物生成有机自由基使之结构破坏,最终氧化分解。芬顿反应是以亚铁离子为催化剂的一系列自由基反应。主要反应大致如下:Fe2++H2O2==Fe3++OH-+HO·Fe3++H2O2+OH-==Fe2++H2O+HO·Fe3++H2O2==Fe2++H++HO2HO2+H2O2==H2O+O2↑+HO·芬顿试剂通过以上反应,不断产生HO·(羟基自由基,电极电势2.80EV,仅次于F2),使得整个体系具有强氧化性,可以氧化氯苯、氯化苄、油脂等等难以被一般氧化剂(氯气,次氯酸钠,二氧化氯,臭氧,臭氧的电极电势只有2.23EV)氧化的物质。根据上述Fenton试剂反应的机理可知,OH·是氧化有机物的有效因子,而[Fe2+]、[H2O2]、[OH-]决定了OH·的产量,因而决定了与有机物反应的程度。影响该系统的因素包括溶液pH值、反应温度、H2O2投加量及投加方式、催化剂种类、催化剂与H2O2投加量之比等。实验装置与设备:摇床振荡器、锥形瓶、减压过滤装置、电加热器、pH计、容量瓶、实验药品:FeSO4.7H2O、H2O2(30%)、稀硫酸、高锰酸钾、Na2C2O4、蒸馏水实验步骤:一、FeSO4.7H2O投加量的影响1、分别取100ml废水置于6个锥形杯中,编号1-6号。2、用H2SO4溶液调节每个锥形瓶中废水pH为3。3、H2O2(30%)投加量为40ml/l。4、分别控制1-6号锥形瓶中FeSO4.7H2O为2g/l、3g/l、4g/l、5g/l、6g/l、7g/l。5、将1-6号锥形瓶置于摇床反应半小时。6、测定处理后COD并记录,计算COD去除率,并记录在表一中。二、H2O2投加量的影响1、分别取100ml废水置于6个锥形杯中,编号1-6号。2、用H2SO4溶液调节每个锥形瓶中废水pH为3。3、FeSO4.7H2O投加量控制在一中得出的最佳量。4、分别向1-6号锥形瓶中加20ml/l、30ml/l、40ml/l、50ml/l、60ml/l、70ml/l的H2O2(30%)。5、将1-6号锥形瓶置于摇床反应半小时。6、测定处理后COD并记录,计算COD去除率,并记录在表二中。三、反应时间的影响1、分别取100ml废水置于6个锥形杯中,编号1-6号。2、用H2SO4溶液调节每个锥形瓶中废水pH为3。3、FeSO4.7H2O投加量控制在中一得出的最佳量。4、H2O2(30%)投加量为二中得出的最佳量。5、将1-6号锥形瓶置于摇床分别反应20、30、40、50、60、70分钟。6、测定处理后COD并记录,计算COD去除率,记录在表三中。四、光芬顿法和普通芬顿法的比较1、分别取100ml废水于两个锥形瓶中,编号1、2号。2、用H2SO4溶液调节每个锥形瓶中废水pH为3。3、FeSO4.7H2O投加量控制在中一得出的最佳量。4、H2O2(30%)投加量为二中得出的最佳量。5、1号锥形瓶置于室外阳光下反应三中得出最佳时间,2号锥形瓶置于室内阴暗处反应相同时间。6、测定处理后COD并记录,计算COD去除率,并记录在表四中。去数据记录:表一FeSO4.7H2O投加量的影响结果编号123456处理前COD/(mg/l)处理后COD/(mg/l)COD去除率/%表二H2O2投加量的影响结果编号123456处理前COD/(mg/l)处理后COD/(mg/l)COD去除率/%表三反应时间的影响结果编号123456处理前COD/(mg/l)处理后COD/(mg/l)COD去除率/%表四普通芬顿法与光芬顿法比较结果编号12处理前COD/(mg/l)处理后COD/(mg/l)附COD检测方法:(1).0.01mol/L(1/5KMnO4)标准溶液标定:准确称取0.15~0.20g(准确至±0.0001g)经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中,以适量水溶解,加入1ml1:3H2SO4移入250ml容量瓶以水稀释至刻度,摇匀。移取20.00ml上液,加入5ml1:3H2SO4,加热至60~80℃间,以待标的KMnO4溶液滴至微红色(30秒不变)为终点。(2).酸性溶液中测定COD:取10.00ml水样于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀至100ml,加入10.00mlKMnO4标准溶液,5ml1:3H2SO4和几粒沸石,加热煮沸10分钟,立即加入10.00mlNa2C2O4溶液(此时应为无色,若仍为红色,再补5.00ml),趁热用KMnO4溶液滴至微红色(30秒不变即可。若滴定温度低于60℃,应加热至60~80℃间进行滴定)。重复做一次并做二次空白(以蒸馏水取代样品,按同样操作进行)试验(3)计算时高锰酸钾消耗量要折算成氧的量:如:高锰酸钾浓度为0.01N那么耗氧量(mg/L)=高锰酸钾的体积(mL)×0.8所得数据:草酸钠质量m高锰酸钾标定时所用体积V水样滴定所用高锰酸钾体积V1,V2空白对照所用高锰酸钾体积V1'V2'数据处理计算草酸钠的物质的量Mmn错误!未指定书签。2、计算草酸钠的浓度vnc3、高锰酸钾标定时用量为V2mL,根据2211VCVC计算出高锰酸钾的浓度2112VVCC4、根据高锰酸钾浓度为0.01是耗氧量=高锰酸钾的体积0.8得当高锰酸钾浓度为C2时耗氧量=高锰酸钾的体积01.08.02C所以有01.08.0211CVCOD01.08.0222CVCOD,COD去除率/%空白对照101.08.02,1CV空白对照201.08.02,2CV取平均值得COD
本文标题:芬顿试剂氧化技术应用试验
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