实验报告

3专业技能考核课程报告广东石油化工学院石油化工实验实训中心3目录恩氏馏程（自动蒸馏仪）错误!未定义书签。氯含量测定（库仑法）错误!未定义书签。成沟点错误!未定义书签。空气释放值错误!未定义书签。低温泵送黏度错误!未定义书签。合成油展切安定性评价错误!未定义书签。实验心得与感悟123恩氏馏程（自动蒸馏仪）一、试验名称及试验标准：恩氏蒸馏方法，恩氏馏程（自动蒸馏仪），GB/T6536，也叫DRD-100自动蒸馏测定器二、该试验方法的适用范围：本标准规定了使用实验室间歇蒸馏仪器定量测定常压下石油产品蒸馏特性的方法，本标准包括手动仪器和自动仪器的测定方法。本标准适用于馏分燃料如天然汽油（稳定轻烃）、轻质和中间馏分、车用火花点燃式发动机燃料、航空汽油、喷气燃料、柴油和煤油，以及石脑油和石油溶剂油产品。本标准不适用于含有较多残留物的产品。三、试验原理：仪器采用先进的调压电路，通过调节调整电压旋钮，输出电压在10—220V连续可调，从而控制蒸馏加热功率，实现试验方法要求的升温速率。浴温由数显温控表自动控制，控温精度高。当要求浴温低于室温时，可以由控温装置与组合式压缩机制冷仪配合使用。当浴槽内的温度低于温控表所设定的温度时，温控表自动输出信号，通过固态继电器带动加热器工作，达到恒温的目的。四、试验步骤：1、用量筒取100ml试样倒入蒸馏烧瓶中，正确连接蒸汽温度传感器（确保蒸汽温度传感器温度测量元件所在的细玻璃管与粗玻璃管的连接处与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平），将蒸馏烧瓶放在支板的中心，用小手轮调节加热器高度，使蒸馏烧瓶的支管末端恰好装入冷凝器开口。2、将一定质量的试样溶解在适合的一定量的溶剂中，打开蒸馏测定器电源，双击计算机桌面上的DRD-100控制程序，在测定设置窗口中，输入“试样名称”、“试样编号”，选择蒸馏程序名称，点击“控温启动”，再点击“测定启动”，开始蒸馏。待蒸馏烧瓶中的试样完全转移到量筒中，点击“控温停止”，再点“测定停止”，记录初馏点和残留量数据，关闭蒸馏测定器电源和DRD-100控制程序。五、实验结果处理：1、总回收百分数为最大回收百分数和残留百分数之和。用100%减去总回收百分数得到损失百分数。2、不用对大气压作弯月面凹降修正，不用调校大气压至海平面读数。33、将温度读数修正到101.3KPa标准大气压，每个温度读数的修正值可按式（2）中给出的悉尼杨公式得到，或表刘进行修正：Cc=0.0009(101.3-Pk)(273+tc)，将结果修约至0.5℃或0.1℃，后续的计算都应使用经过大气压修正的校正温度读数。4、当温度读数修正到101.3KPa时，将实际损失百分数也修正到101.3KPa，矫正损失Lc用式：Lc=0.5+（L-0.5）/[1+（101.3-Pk）/8.0]，Rc=Rmax+(L-Lc)5、要得到在规定温度读数时对应的蒸发百分数，将损失百分数加到规定温度时的回收百分数，作为相应的蒸发百分数：Pe=Pr+L6、计算法：先从每个规定的蒸发百分数之中减去观测损失，以得到相应的回收百分数，计算所需的温度读数：T=TL+(TH-TL)(R-RL)/(RH-RL)六、注意事项：1、挥发性是决定烃类混合物形成潜在爆炸性的整齐趋势的主要因素。2、由于挥发性可影响蒸发速率，因此在许多溶剂，尤其是涂料溶剂的应用中，他都是一个重要的因素。3、用于建立本方法精密度的样品其残留物体积分数均不大于2%4、不要完全充满并紧密封合冷的样品瓶，因受热后有可能会造成样品破裂。5、使试样温度与接受量筒周围冷却浴额温度差尽可能的小是很重要的，5℃温差就会造成0.7ml体积的差异。3氯含量测定（库仑法）一、试验项目名称、试验标准本试验项目名称为微库仑法测定石油产品中总氯含量，实验方法为库仑法，测定仪器为LC-4型微库仑通用综合测定仪及ZWC-2001型微机盐含量测定仪。二、该实验方法的适用范围适用范围本方法适用于测定轻质石油产品（终馏点低于350℃）中微量氯，测定范围为0.5～500mg/kg，氯含量大于500mg/kg的样品，可用无氯溶液适当稀释后再进行测定。溴、碘、硫、氮含量大于1.00％时对测定有干扰。三、试验原理用微量注射器将样品注入裂解管汽化段，样品汽化后随载气进入燃烧段与氧混合并在此燃烧，使样品中有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池与银离子反应（Ag＋+CL－→AgCL↓），致使银离子浓度降低，测量--参考电极对指示出银离子浓度降低的变化，并将此信号输送到微库仑放大器，微库仑放大器输出相应的电流给电解电极对，在电解阳极生成银离子使滴定池中银离子浓度复原。测定补充银离子所需要的电量，根据法拉第电解定律，求出样品的含氯量。四、试验方法1、试验准备1、仪器操作准备本方法推荐的操作条件气体流量：氧气80～100ml/min氮气140～180ml/min；裂解炉温度入口600±20℃、中心800±20℃、出口700±20℃；微库仑计偏压250～270mv增益2400mv；样品量1～10μl2、检查裂解炉，库仑计与电源的连接及它们之间相互连接是否正常。3、接通裂解炉冷却水，调节流量为1L/min左右。4、打开裂解炉电源及风扇开关，控制各段炉温至给定值。入口段：600±20℃中心段：800±20℃出口段：700±20℃5、接通氮气、氧气，并调节气体流量旋钮使氮气流速控制在160ml/min，氧气流速控制在80ml/min。36、用新电解液冲洗滴定池池体及侧臂，加入电解液，排除侧臂气泡，并使电解液液面高度在电极上方5～8mm。调节电极位置，使电极铂片正对着侧臂多孔板，并与气体入口方向平行。把滴定池放在屏蔽箱中，连接电极与库仑计连线。7、打开电子部件电源开关，此时平衡电压应高于250mv，否则应继续用新鲜电解液冲洗滴定池。然后进入工作状态。8、接通滴定池加热带和打印机电源。待炉温、气流稳定后，连接滴定池和石英裂解管球形接头，打开搅拌器电源，使电解液微起旋涡。9、调节增益为2400，调节偏压在260mv左右（浓度0.5～1.0μｇ/mL），270mv左右（浓度10μｇ/mL左右），根据样品中氯含量选择合适的电阻，待基线稳定后进样分析。2、校准1、每次样品测定前须用与待测样品氯含量相近的标准样品进行校准。用10μL注射器抽取8μL标准样品，回抽注射器柱塞使液体上弯月面对准1μL刻度处，记下读数。将注射器放到自动进样器上，以每秒不大于0.5μL的速度进样。进样完毕，抽回注射器柱塞，使液体上弯月面重新对准1μL刻度线处。记录残留在注射器中液体体积，两次体积之差即为样品注入量。2、调节气体流量、偏压及增益，得到满意的对称峰及回收率，一般标准回收率为100±20％。3、按下式计算回收率f（％）f（％）＝S2×100/S3式中：S2－标样氯含量测定平均值，μｇ/mLS3－标样氯含量配制值，μｇ/mL3、试验步骤1、用待分析样品清洗注射器3～5次，按6.1的方式进样，记录样品体积、样品中硫含量或测量电量。2、实验过程中要随时向电解池中添加电解液，使其液面维持在电极上部5～8mm处，每隔3～4小时从参考侧臂放出几滴电解液，使滴定池操作平稳。3、分析完毕，关闭搅拌器，断开滴定池与裂解管的连接，用新鲜电解液冲洗滴定池。关闭电子部件开关和气源，设定炉温在300～500℃。五、试验结果处理（方法）31、按下式计算样品中氯含量CL（μｇ/ｇ）＝（0.368·Q）/V·ρ·f或CL（μｇ/ｇ）＝S1/ρ式中：Q－测定电量，μcV－试样体积，μLρ－取样时试样密度，g/mLf－回收率，％S1－试样中氯含量测量平均值，μｇ/mL2、重复性标样浓度标样转化率允许相对偏差0.2μｇ/mL±50％1.0μｇ/mL±10％10μｇ/mL±5％样品分析连续二次进样结果的相对偏差在±10％以内。六、注意事项1、微量注射器要经常用丙酮清洗，以免注射器被堵塞。2、当试样中氯含量相差较大时，应由低含量向高含量测试。3、所有装置必须保持干净，以防污染，否则将影响测试结果。4、滴定池应严格避光操作。5、调节偏压时每次不可超过5mv。6、本方法中4.1.4～4.1.9中给出操作条件仅为参考条件，允许工作中根据实际情况在4.1.1所给出的条件范围内适当调节。7、进样量可根据样品中氯含量大小适当增减，但最大进样量不能超过10μL。3成沟点一、试验标准：SH/T0030二、适用范围：本标准规定了用成沟点测定仪测定润滑油的成沟特性。本标准适用于测定车辆齿轮油的低温流动性。三、试验原理：装有试样的容器，在试验温度下存放18h，然后用铜片将试样刮一条沟。观察试样在10s之内是否流回并完全覆盖容器底部来判断试样的成沟特性。四、试验方法1.将大约650ml的试样倒入试容器直至距容器顶部12.7mm刻线处。然后盖上容器盖插上温度计，并将试样容器放在热浴中，将试样加热到46℃（如用水浴，应调整水浴液面与试样液面一致）2.当试样温度达到46℃时，从热浴中取出试样容器，如用水浴时，要擦干试样容器上的水。3.趁热调整试样容器盖上的温度计，使温度计的球部位于试样的中部，同时，在离试样容器壁约12.7mm处的长方孔内，将成沟用铜片垂直的插入到试样容器底部。然后，立即将试样容器放入冷浴中。4.试样容器放入冷浴中后，启动冷浴，当冷浴温度达到规定试样温度时开始计时，试样容器在此冷浴温度下，连续存放18h。5.存放18h后，从冷浴中取出试样容器并在30s内完成一下操作程序：a.检查试样温度应在试样温度±1℃范围之内b.打开试样容器盖和去下温度计，并防止成沟用钢片移动c.在5s内，把保持垂直的成沟用铜片沿直径方向横过并紧贴容器的底部将试样刮一条沟6.在刮沟的10s内，仔细观察试样是否重新流回并完全覆盖试样容器底部，如果10s内试样流回并完全覆盖试样容器底部则试样不成沟，反之试样成沟。3五、试验结果处理报告试样在试验温度下成沟或不成沟六、注意事项1、注意仪器的正确使用规范。2、仪器要在通风的地方进行，便于散热3、正确记录实验时间。4、严格控制温度。5、在刮沟时要快速而且要按规定时间内观察空气释放值一、试验标准：SH/T0308二、仪器名称：JSH2602润滑油空气释放值测定器三、试用范围：空气释放值是在润滑油空气释放值测定法的规定条件下，试样中雾沫空气的体积减少到0.2%时所需的时间，此时间为气泡分离时间，以分表示。四、试样方法（润滑油空气释放值测定法）：将试样加热到25、50或75°，通过对试样吹入过量的压缩空气，使试样剧烈搅动，使空气在试样中形成小气泡，即雾沫空气。停气后记录试样中雾沫空气体积减到0.2%的时间。五、仪器使用说明：1、用所配的进气管连接进气嘴和压缩空气管道（或压缩空气瓶），用硅橡胶管连接出气嘴与玻璃通气管。将气流调节阀按逆时针方向调到起始（最小）位置。32、将循环水开关拨至“关”的位置，通过注水孔往水浴内注入蒸馏水，注入水液面到注水孔内后侧水标下端为止。将温度计插入温度计插孔。用紧帽拧紧。3、打开电源开关，水浴开始加热，循环泵开始循环搅拌水浴。此时，温控仪面板上排显示恒温水浴内侧量温度（PV），下排显示设定温度（SV）；按“向上”或“向下”键可修改设定值。4、空气加热”温控仪的设定温度，需高于做样温度5-10°左右，用户可根据室温变化和控温情况调整设定值大小。实际通气温度以“温度显示”温控仪的显示值为准。5、用硅橡胶管连接循环水出，入水嘴和耐热夹套玻璃试管，将循环水开关拨到“开”的位置，则恒温的循环水从水浴经出水嘴流过耐热夹套玻璃管，然后从循环水入水嘴流回水浴。6、按下“计时/复位1”或“计时/复位2”相应按钮开关，计时器开始计时，同时相应通气电磁阀打开，时间到蜂鸣器鸣叫，再次按一下“计时/复位1”或“计时/复位2”相应按钮开关，使按钮开关弹起，计时器即刻复位清零，同时相应通气电磁阀关闭，。7、缓慢顺时针调节气流调节阀，同时观察压力表上空气压力指示值，使空气压力在试验温度下达到19.6KPa（0.2Kgf/cm2）。六、试验结果处理：试样在某个温度下的气泡分离时间，以分表示，即为该温度下的空气释放值。七、注