《仪器分析》实验报告-最终实验报告

仪器分析实验报告学号:2008011871姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为：1）热解吸气相色谱法准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。2）二硫化碳提取气相色谱法取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。（2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。（3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病(以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月经量增多与经期延长。问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答：（1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。具体检测方法为：1）试样处理吸取已除去二氧化碳的啤酒25mL移人500mL蒸馏瓶中，加200g/L磷酸溶液20mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100mL容量瓶中(约100mL)冷却后加水稀释至刻度。2）测定:精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10mLo吸取样品馏出液10mL移人25mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算：根据下式进行计算：=mXV（2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。问题3，（1）如何检测铅？答：国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单扫描极谱法，这些方法各有其优缺点。目前，痕量铅的测试主要采用原子吸收光谱法。但火焰原子吸收光谱法灵敏度差，达不到食品中铅含量的卫生标准要求。且采用常规的火焰原子吸收光谱法测铅浓度时，标准曲线线性并不太好。灵敏度较高的方法是石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子荧光法。对于石墨炉原子吸收光谱法，测试基体复杂试样时背景干扰大，较难去除干扰。为了减少混浊试样中基体对待测元素铅的灵敏度干扰，人们常常在样品中加入基体改进剂。双硫腙比色法繁琐，还要接触剧毒药品KCN。微分电位溶出分析法是在阳极溶出伏安法基础上发展起来的一种新的电化学方法，对微量元素的测定具有操作简便快速、灵敏度高、重现性好、回收率高、检测费用低等优点。（2）劣质餐盒中的有害成分有哪些？劣质餐盒中的有害成分主要有：工业级碳酸钙、滑石粉、石蜡、苯、多环芳烃、铅铬等重金属、废塑料、荧光增白剂等等。（3）用一次性餐盒的感想大家生活中可能都有类似的体验，如果长时间用一次性餐盒盛放含有油和醋的食物，三分之一的餐盒最后都会被溶解。所以我们感觉餐盒越吃越“薄”，吃完饭餐盒比原来轻了。不知不觉间，工业级碳酸钙、铅铬等重金属、滑石粉、石蜡等有害物质已溶解在食物之中被我们消化吸收，我们的身体已经受到了伤害。问题4，对苯二胺的危害与检测答：（1）检测：由于该物质在染发剂中出现，通常采用气相色谱进行检测，采用标准溶液法可以快速的进行定量分析，准确度高。（2）危害：对苯二胺不易因吸入而中毒，口服毒性剧烈，与苯胺同。本品有很强的致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。对苯二胺是有致癌性的，其在体内能形成亲核性强的氧化产物，而这些亲核性强的氧化产物能作用于DNA，使细胞产生癌变的几率提高。问题5，阅读上述材料后，你有何感想（不少于300字）？看到这些触目惊心的案例，我不由地感慨起来。现今，我国经济高速发展，同时也暴露出许多发展中的问题。正如上面例子所陈述的，一些不法商人，为了谋取暴利，不惜在关乎百姓健康的日用产品中添加成本低廉的剧毒物质。表面上是扩大了经济效益，实际上严重损害了百姓的身体健康，加大了社会的医疗成本。当今社会的主流是以人为本，人的生命高于一切。任何损害生命的行为，都是不能容许的。杜绝这种违法行为，除了加强行政管理，法律上给予严惩外，其实我们化工人可以做很多。比如开发新的工艺，寻找无毒或毒性小的替代物质，避免一些剧毒化合物的加入。同时，也可以完善检测手段。随着科技的发展，总有新的非法添加物出现，这就向质检部门的检测手段提出了挑战。三氯氰胺事件的一个重要原因，就是因为质检部门不能检测三氯氰胺的含量，只能检测氮元素的含量。不法企业正是利用了这点，向关乎亿万群众健康的牛奶添加三氯氰胺。所以说，一个好的检测手段可以有效地打击不法商贩的投机行为，维护人民群众的身体健康。实验一：红外吸收光谱法——未知样品的定性分析实验日期：2011.10.14【数据记录与处理】一、五种未知样品红外吸收谱图图1C4H6O5图2C6H6O2图3C7H12O4图4C8H6O4图5C18H36O2二、数据分析（1）C4H6O5不饱和度Ω=2→可能含有双键或环，氧原子较多，可能有羰基；约3400cm-1处中等强度的尖峰→游离羟基；约3000cm-1处宽而强的峰→缔合羟基；约1700cm-1强峰→羰基；1650cm-1处无吸收峰→没有C=C，综上，很可能是2－羟基丁二酸。（2）C6H6O2不饱和度Ω=4＞3,六碳化合物,→苯环；约3250cm-1处的宽而强的峰→缔合羟基；约1190cm-1处的尖峰→邻位取代苯，综上，很可能是邻苯二酚。（3）C7H12O4不饱和度Ω=2→无苯环；3000~3600cm-1无强峰→无羟基，应为酯类化合物；约2850~2950cm-1双峰→-CH3；约1700cm-1强峰→羰基；约1350~1450cm-1→进一步证明存在-CH3，综上，可能是丙二酸二乙酯。（4）C8H6O4不饱和度Ω=6＞3→苯环；2900~3000cm-1宽而强的峰→缔合羟基；约1700cm-1强峰→羰基；约1150和1070cm-1处吸收峰→对位取代苯，综上，很可能是对苯二甲酸。（5）C18H36O2不饱和度Ω=1，且在约1700cm-1有强峰→羰基；约2900cm-1处吸收峰→缔合羟基，-CH3，-CH2-，综上，很可能是硬脂酸。【结果与讨论】C4H6O5：2－羟基丁二酸；C6H6O2：邻苯二酚；C7H12O4：丙二酸二乙酯；C8H6O4：对苯二甲酸；C18H36O2：硬脂酸。实验二：紫外-可见分光光度测定废水中微量苯实验日期：2011.10.14【实验数据记录】浓度（mg/L）吸光度0-0.08145250.3494500.8011751.2283未知样0.8526【实验数据处理】1、绘制标准曲线在ORIGIN中画出标准曲线，并拟合有：拟合所得直线方程为：y=0.01752x-0.08281，R2=0.99983，可知线性很好。未知样的吸光度为0.8526，所以计算可得其浓度为53.39mg/L。所以可得，废水中的苯含量为53.39mg/L。实验三：原子发射光谱法人发中多种微量元素含量的同时测定实验日期：2011.10.21【数据记录与处理】实验记录如下：1）施航同学的头发分析：表1：施航同学的头发分析结果实验次数元素含量平均含量shihang-1Fe239.5630.0000Fe239.563Pb220.3530.04910.0000shihang-2Fe239.5630.0000质量：0.1021gPb220.3530.0448shihang-3Fe239.5630.0000Pb220.353Pb220.3530.04710.04702）张圆满同学的头发分析：表2：张圆满同学的头发分析结果实验次数元素含量平均含量yuanman-1Fe239.5630.0000Fe239.563Pb220.3530.04580.0000yuanman-2Fe239.5630.0000质量：0.1359Pb220.3530.0464yuanman-3Fe239.5630.0000Pb220.353Pb220.3530.04370.0453【结果与讨论】头发分析的显著优点是头发中的元素含量较高,容易准确测定。据李增禧(2000)的调查,在所测定的42种元素中,头发中有20种元素的含量比全血元素含量高10倍上,其中汞含量高403倍,氟、银高200倍以上,还有14种元素高1.45倍以上,只有8种元素的含量是全血高于头发。头发元素含量与血清元素含量比较,血清中仅有钠、氯、钾高于头发,溴含量两者接近,其余元素均是头发高于血清,其中氟含量高816倍,汞含量高605倍。现在全世界已对头发元素作了大量的研究和测定,虽然还没有制订出统一的“正常值”或“正常参考范围”,但已基本了解头发中几十种元素的含量范围(最低值及最大值)(表3)。表3成人头发元素的含量范围单位:μg/g元素含量范围元素含量范围元素含量范围Ag0.05-0.8Fe4-900Pt0.05Al8-20Ga0.07Rb0.2-1.7As0.04-0.85Ge2.3S42200-47700Au0.002-0.17Hf0.011Sb0.013-0.26B1.6-5.0Hg0.2-8.6Sc0.002-0.007Ba1-8I0.27-1.4Se0.2-6.0Be0.006-0.02In0.001-0.005Si7-170Bi2-?K17-140Sm0.002-0.006Br2-16La0.014-0.054Sn0.4-0.7Ca370-1800Li0.05-0.3Sr0.05-4.5Cd0.1-2.0Mg30-350Te0.95Ce0.25-0.57Mn0.3-17Th0.08Cl210-480Mo0.05-0.4Ti1-12Co0.04-0.5Na13-3000Tl0.016Cr0.06-4.0Nb2-?U0.0001-0.22Cs0.02-0.2Ni0.02-2.7V0.005-0.18Cu7-29P83-165W0.016Eu0.003-5Pb2.3-56Zn140-250F5-40Pd0.2Zr0.05-0.3以上内容引用自周云老师的博客。分析：两位同学中的头发检测结果显示：1）均不含Fe元素；2）施航同学的头发Pb含量为0.04702511.51ug/0.1021g，张圆满同学的头发Pb含量为0.0453258.33ug/0.1359g。和成人元素含量范围相比，均为不正常。推断为是由于仪器的原因。实验四：甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的气相色谱分析实验日期：2011.10.27【数据记录及处理】（1）纯物质停留时间甲醇、乙醇、丙酮的色谱图如下：图1甲醇色谱图图2乙醇色谱图图3丙酮色谱图停留时间如下：表1纯物质停留时间物质甲醇乙醇丙酮停留时间/min0.8981.4652.123（2）标准样品色谱图如下：图4标准样品色谱图标准样品中含有未知杂质（可能是水），处理时直接忽略，绝对校正因子使用百分含量直接除以峰面积，结果如下：表2标准样品数据物质保留时间峰面积峰面积计算含量/%配制含量/%绝对校正因子甲醇0.848259757.92227.840733.30.000128196乙醇1.373301236.7