二氧化硫的测定实验报告

实验六大气中二氧化硫的测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、练习使用大气采样器，掌握其操作过程；2、掌握二氧化硫测定的实验原理。二、实验原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，形成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。四氯汞钾：HgCl2＋2KCl=K2[HgCl4]吸收SO2：[HgCl4]2－+SO2＋H2O=[HgCl2SO3]2－＋2H+＋2Cl-二氯亚硫酸盐络合物加盐酸和甲醛:[HgCl2SO3]2-＋HCHO＋2H＋=HgCl2+HOCH2SO3H羟基甲基磺酸加副品红，显色:三、实验步骤1、样品采集：用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。2、标准曲线的绘制：取8支具塞比色管，按表配制标准色列：管号01234567二氧化硫标准溶液（mL）00.61.01.41.61.82.22.7四氯汞钾,mL5.04.44.03.63.43.22.82.3二氧化硫含量,μg01.22.02.83.23.64.45.4各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液，摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15～20℃，显色30min；室温为20～25℃，显色20min；室温为25～30℃，显色15min。用10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。3、样品测定：将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL。以下步骤同标准曲线的绘制。四、实验结果与分析大气中二氧化硫的浓度XSO2（mgSO2/m3）：XSO2=（A－A。）BS/V0式中：A——样品溶液吸光度；A0——试剂空白液吸光度；BS———核准因子，μg／吸光度单位；V0——换算为标准状态下（0℃，101325Pa）的采样体积，LBS=[W1/(A1-A0)+W2/(A2-A0)+…WN/(AN-A0)]/n式中：WN为SO2的含量（μg）n为标液份数V0=Vt*273/(273+t)*P/101.3式中:Vt为采样温度为t,压力为P的采样体积,LP:现场采样压力,KPa经实验测得，二氧化硫的标准曲线如下：SO2含量μg01.222.83.23.64.45.4吸光度0.0630.1550.2330.2810.3240.3580.4210.498代入公式BS=[W1/(A1-A0)+W2/(A2-A0)+…WN/(AN-A0)]/n，得：BS=12.40361。0.04实验采样时P=102.8Kpa，T=280K，采样流量为0.5L/min，时间为30min，所以采样体积为Vt=15L，代入公V0=Vt*273/(273+t)*P/101.3得：V0=14.84156L。实验测得样品吸光度为A=0.111，A0=0.063，由以上计算可知BS=12.404，V0=14.842L，代入公式XSO2=（A－A。）BS/V0，可得：XSO2=0.04mgSO2/m3。五、问题与讨论本次实验中应注意的问题有以下几点：1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快。2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿。3、用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。4、四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。