AATCC20A-定量分析

参考标准：AATCC20A纤维定量分析1．目的1．1定量测定各类纺织品的成分含量以及判定织物所含纤维的种类。1．2测试范围包括天然纤维：棉、毛发、大麻、亚麻、苎麻、真丝、羊毛人造纤维：醋酯、聚丙烯、改性聚丙烯、尼龙、聚酯、烯烃、人造丝、弹性纤维2．试验仪器用药品2．1显微镜：带有可移动镜台和具有标线的目镜，放大至200-250X2．2投影显微镜：放大至500X2．3分析天平：精确到0.1mg。2．4烘箱：可保持105-110℃2．5干燥器：含有无水硅胶、硫酸钙或具有相同效果的物质2．6吸滤瓶：能容纳坩埚。2．7恒温水浴锅：温度变化范围±1℃2．8锥形烧瓶：250毫升，带有玻璃塞。2．9烧杯：硼硅酸盐阻热玻璃，250亳升。2．10纤维切刀：切的纤维长度约2502．11索式萃取器：200亳升2．12过滤坩埚：烧结玻璃，粗孔，30mL2．13称量瓶：100Ml，带有玻璃塞（也可用同尺寸铝盒瓶替代）。2．14吸滤瓶：可以容纳过滤坩埚2．15Wedgescale3．试剂3．1乙醇：95%。纯或工业酒精3．2碳氟化合物113（如氟利昂TF）或二氢碳氟化合物（如Genesolve2000）3．3盐酸：0.1N。3．4酶溶液。3．5丙酮：试剂级。3．6盐酸（20%）：在20℃时用水稀释密度1.19的盐酸到密度1.10。3．7硫酸（59.5%）：浓硫酸（密度1.84g/ML）慢慢加入到水中，冷却至20℃后调节密度1.4902-1.4956g/mL范围内。3．8硫酸（70%）：浓硫酸（密度1.84g/mL）慢慢加入到水中，冷却至20±1℃后调节密度1.5989-1.6221g/mL。3．9硫酸（1：19）：慢慢搅拌把1体积浓硫酸（密度1.84g/mL）慢慢加入到19体积水中。3．10次氯酸钠：有交氯含量5.25%。3．11亚硫酸氢钠（1%）：新配。3．12甲酸（90%）：20℃密度1.202g/mL3．13氢氧化铵（8：92）：8体积氢氧化铵（密度0.9g/mL）和92体积水混合。3．14Herzberg着色剂：把事先准备好的溶液A和溶液B混合放置一夜后，把澄清的溶液倒入深色的玻璃中并加入一片碘（溶液A：氯化锌50g，水25ml,溶液B：碘化钾5.5g，碘0.25g，水12.5mL）。4．试样准备试样如为织物，应拆成纱线，注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成，纱线至少2米长。5．回潮率5．1把不少于1.0克的测试样放在一已称重的称量瓶中，立即盖上盖，用电子天平称其总重理，精确到0.1mg。5．2把没有盖的装有测试样的称量瓶放入105-110℃度烘箱中恒温1.5小时。5.3取出称量瓶并立即盖上盖子，放入干燥器中，冷却至室温，再称其总重量。5．4重复以上加热恒温和称重的过程30分钟，直到总重量达到恒重，即重量变化在±0.001g，并记录最后的恒重。5．5计算A-BM=×100A-N式中：M—含潮率A—干燥前测试样与称量瓶的总重B—干燥后测试样与称量瓶的总重N—称量瓶和重量6．非纤维物质一净纤维面分的含量6．1取不少于5克的测试样，放在105-110℃的烘箱中干燥至恒重，即重量变化在±0.001g，用电子天平称测试样干燥后的重量，精确到0.1mg，根据实际情况对测试样进行以下一种或多种处理。6.1.1氟处理：（去除测试样中的油渍，脂肪，蜡状物，某些热塑性的树脂等）在一个索式萃取器中用碳氟化合物113（如氟里昂TF）萃取至少6次，然后在空气中干燥，再在105-110℃的烘箱中干燥至恒重。6.1.2酒精处理：（去除测试样中的肥皂、阳离子物质等）在一个索式萃取器中用酒精萃取干燥后的测试样，萃取至少6次，然后在空气中，再在105-110℃的烘箱中干燥至恒重。6.1.3水处理：（去除测试样中的水溶性物质）以100：1的浴比在50℃的水中充分浸润干燥后的测试样30分钟，并不断搅拌或震荡，然后用清水清洗三次，再在105-110℃的烘箱中干燥至恒重。6.1.4酶处理：（去除测试中的淀类物质），根据供应商的要求。用酶洗液浸润干燥后的测试样，浴比温度、浸润时间，然后用热水冲洗，再在105-110℃的烘箱中干燥至恒重。6.2计算：6.2.1计算非纤维物质的百分比C-DM=×100C式中：N—测试样中非纤维物质的百分比C—处理前测试样的干重D—处理后测试样的干重6.2.2计算纤维物质的百分比DF=C式中：F—测试样中纤维含量百分比7．纤维含量计算7．1用6.1中的方法去除测试样中的杂质，通过机械方法按照成分分开纱线，再并拢这些纱线或有相同纤维成分的纱线束，称量每种纤维烘干后的重量。7．2WiXi=×100E式中：Xi—测试样中i种纤维的成分含量Wi—分离后干燥的测试样中i种纤维成分的重量E—经过化学处理，烘干后的重量8．化学成分分析—总论8．1测试样准备8.1.1分析前，测试纱样应被分开，均匀化，然后取一部分进行化学处理。如果测试试样为布样，应先把布样拆成纱线并剪成长度不超过3毫米的碎末，取具有代表性的一部分用于测试。8.1.2许多适宜的情况下，应用WILEY碾磨机把测试样磨成碎末，再在WARING搅拌器中用水悬浮液使碾磨后的试样均匀化，从中取具有代表性的一部分用于测试。8.2测试方法：8.2.1对于含有两种纤维成分的测试样，可以依照附表1进行测试样的化学成分分析，表中的数字代表合适的测试方法。8.2.2对于含有两种以上纤维成分的测试样，可以此应用一些合适的独立的方法进行测试样的化学成分分析，在附表II列出了不同的纤维在所有的溶剂中的溶解性，可依次把测试样所含的每种纤维成分分析出来。9．化学分析9．1方法1：100%丙酮准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精在确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，以1：100的比例加入丙酮，再40-50℃下振荡15分钟，从不溶的物质中抽滤溶液，加入新鲜的丙酮并振荡几分钟，再重复抽滤和振荡过程一次，用干燥称重过的坩埚过滤出没有溶解的物质，再在空气中干燥坩埚和不溶物，然后在105-110℃烘箱中干燥至恒重。称量并记录不溶物的重量，精确到0.1mg.9.2方法2：20%盐酸准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升的20%的盐酸（每克试样用100毫升盐酸）并振荡，在15-25℃下静放5分钟，再次振荡，并静放15分钟，进行了第三次振荡并用坩埚抽滤除不溶物，并用少许20%盐酸在坩埚中清洗不溶物，再用水清洗直至过滤液对石蕊呈中性，分开抽气机，在坩埚中加入25毫升的氢氧化铵溶液（8：92），浸润不溶物10分钟再抽滤。然后用250毫升的水浸泡不溶物15分钟，再进行清洗，最后抽吸排液，把坩埚和不溶物一起放在105-110℃烘箱中干燥至恒重并记录其恒重，精确到0.1mg。9．3方法3：59.5%的硫酸准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升的59.5%的硫酸溶液（每克试样用100毫升溶液）并振荡1分钟，在15-25℃下静放5分钟，再次振荡，并静放15分钟，进行了第三次振荡并用已知干重的坩埚过滤出不溶物，每次用10毫升59.5%的硫酸溶液冲洗锥形瓶3次，把冲洗液倒入坩埚中，用抽滤过多的溶液，最后用50毫升1：19的硫酸溶液冲洗，再用水冲洗直到石蕊呈中性，移去抽气机，加入25毫升8：92的氢氧化铵溶液，然后把坩埚和不溶物一起放入105-110℃烘箱中干燥至恒重。称量并记录其数值，精确到0.1mg。9．4方法4：70%硫酸准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升的70%的硫酸溶液（每克试样用100毫升溶液）并振荡1分钟，在15-25℃下静放5分钟，再次振荡，并静放15分钟，进行了第三次振荡并用的坩埚抽过滤出不溶物。每次用10毫升70%的硫酸溶液冲洗锥形瓶3次，把冲洗液倒入坩埚中，抽吸排液，最后用50毫升（1：19）的硫酸溶液中冲洗，再用水冲洗，移去抽气机。加入8：92的氢氧化铵溶液25毫升，浸泡10分钟后抽吸排液。再用150毫升水清洗不溶物，可以浸泡15分钟，清洗后抽吸排液，然后把坩埚和不溶物一起放入105-110℃烘箱中干燥至恒重。称量并记录其数值，精确到0.1mg。9.5方法5：次氯酸钠准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升次氯酸钠溶液（每克试样用100毫升溶液），并在25±1℃的恒温下搅动20分钟，然后用坩埚过滤。分别用1%的亚硫酸钠溶液和水进行彻底清洗，抽吸滤后，把坩埚和不溶物一起放在105-110℃烘箱中干燥至恒重。称量并记录其数值，精确到0.1mg。9.6方法6：90%的甲酸准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、准备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升的90%的甲酸溶液（每克试样用100毫升溶液）并振荡15分钟，锥形瓶表上清液移入已称好重的坩埚，在往锥形瓶中加入等量的甲酸溶液并振荡15分钟，用坩埚过滤出不溶物，再用50毫升的甲酸溶液冲洗两次后进行过滤，接着用50毫升水进行冲洗，再用25毫升8：92的氢氧化铵浸泡大约10分钟。最后用水彻底清洗并过滤，把坩埚和不溶物一起放入105-110℃烘箱中干燥至恒重。称量并记录其数值，精确到0.1mg。9.7方法7：二甲基甲酰胺准确称量0.5-1.5g干燥、清洁、备好的测试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入250ml锥形烧瓶中，加入50-150毫升二甲基甲酰胺溶液（每克试样用100毫升溶液），并在98±1℃的恒温下搅动20分钟，移去不溶物表面的溶液，再加入新鲜的二甲基甲酰胺溶液振荡几分钟，再重复移液和振荡一次，用坩埚过滤出不溶物，把坩埚和不溶物一起放入105-110℃烘箱中干燥至恒重并。称量并记录其数值，精确到0.1mg。9．8计算9.8.1当面料的纤维成分可以被以上溶剂溶解时：G-HiXi=×100G9.8.2当面料的纤维成分不能被以上溶剂溶解时：HiXi=×100G式中：Xi—i纤维成分含量%Hi—处理后干燥不溶物的重量G—净干测试样的重量注：对于9.3方法3因为在59.5%的硫酸溶液中是不完全溶解的，而且在处理过程中一小部分的人造纤维也存在不溶。当进行棉与人造丝的混合面料成分测试时，应有采用下面的公式：修正后棉的百分比含量%=100aJ/F-1.6(对于原棉：a=1.062;对于漂白棉：a=1.046)J=不溶物干燥后的恒重F=处理前干净纤维的干重修正后的粘胶的百分比含量，%=100-修正后棉的百分比含量10显微镜分析过程10．1载物片的准备10.1.1植物纤维（棉、亚麻、苎麻）的纵向：取一块至少5*5cm的织物，数织物经纬纱并随机拆纱（经、纬方向纱线数目比例与织物经纬比全相同）其总数应至少20根。若是纱线，至少2m长，并随机剪取至少20段5cm长纱线，把每一2.5cm纱线剪成0.5-1mm长，剪得越短准备悬浮液越容易，用纸收集纱线移入125ml锥形烧瓶中，加入足量的水摇动制成均匀的悬浮液，迅速煮沸或加入一些玻璃以使纤维分散。用玻璃标记笔在载物镜上画2条线间隔约1in。用广口移液管吸0.5-1ml充分摇动的悬浮液滴在两条线间，移取试液量由悬浮液的密度确定，使蒸发后形成一层薄、均匀的纤维薄膜。当蒸发完后，用Herzberg着色剂着色并盖上盖玻片。10.1.2丝、毛和其他圆形纤维的纵向取具有代表性的织物或纱线段，对于织物应拆其边缘的纱，经纬向各突出约1cm，把试样放在平坦的台面上，使用纤维切刀，刀片垂直于经纱边缘，纬纱边缘也如上操作，用食指和拇指夹住他们一端，除去切刀，小心把刀片使纤维粘在刀片上，在干净的载物片上滴几滴矿物油，用分析针把纤维刮入油中并使其浸入油中后盖上盖玻片，对于纱线，排列整齐后按照上述从使用纤维切刀开始操