黄铜中铜锌含量的测定(精)

（一）、实验目的：1．掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。2．掌握黄铜的溶解方法。（二）、实验原理：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。在pH=5～6时，二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下：H2In4-H2In4-pKa=6.3H++HIn5-pKa=6.3H++HIn5-H2In4-pKa=6.3H++HIn5-黄黄红红黄红由此可知，pH6.3时，它呈现红色；pH6.3时，呈现黄色；pH=pKa=6.3时，呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色，因此它只适用于在pH6的酸性溶液中。二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定，如ZrO2+(pH1)，Bi3+(pH=1～2)，Th4+(pH=2.5～3.5)等，终点由红紫色转变为亮黄色，变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5～6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用，可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+，抗坏血酸掩蔽Fe3+，邻二氮菲掩蔽Ni2+，乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等，以消除封闭现象;二甲酚橙通常配成2g·L-1的水溶液，大约稳定2～3周。PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应:pH=10~12在PAN中加入适量的CuY，可以发生如下反应CuY（蓝色）+PAN（黄色）+M=MY+Cu-PAN（黄绿色）（紫红色）Cu-PAN是一种间接指示剂，加入的EDTA与Cu2+定量络合后，稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN中的Cu2+，而使PAN游离出来。Cu-PAN+Y=CuY+PAN表明滴定达终点（紫红色）（黄绿色）（三）、实验步骤：1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体，在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。2.Ca2+标准溶液的配制准确称取100mL0.01mol·L-1Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解（注意：5mLHCl不用加完，溶解完全后，再补加1～2滴HCl即可）。加水使溶液总量约50mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.在pH10时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA，再加5mLpH10的缓冲溶液和4滴络黑T指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终点。平行标定三份，计算EDTA溶液的准确浓度。4.黄铜的溶解准确量取0.20～0.25g黄铜式样于150ml烧杯中，加入10ml(1+1)HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL30%的H2O2,加热溶液使式样溶解,再加入0.5g(NH4)S2O8,小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水,加热微沸1min,冷却,将溶液和沉淀转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。5.Zn2+的测定分别吸取三份10mL滤液，置于锥形瓶中，用6mol·L-1HCl酸化(加至出现沉淀又溶解，即溶液蓝色褪去)，再加入6ml10%Na2S2O3,摇匀,加入10mlpH5.5的NaAc～HAc缓冲溶液,以XO(二甲酚橙)为指示剂，滴加4滴左右,用0.02mol·L-1的EDTA溶液滴定,滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V1,求出平均值V(—)1。6.Cu2+的测定分别吸取三份10mL滤液，置于锥形瓶中，用6mol/LHCl酸化,加入10mlpH5.5的NaAc～HAc缓冲溶液，加热至近沸,再加入10mL乙醇，以PAN为指示剂，滴加4~8滴，滴定终点是,溶液颜色由紫色→草绿色。记下每次滴定EDTA消耗的体积V2,求出平均值V(—)2。（四）、计算公式Zn%=[（CEDTA×V(—)1×65.39）/（m式样×10250×1000）]×100Cu%=[（CEDTA×（V(—)2－V(—)1）×63.54）/（m式样×10250×1000）]×100