小木虫XRD问题集锦

小木虫XRD问题集锦（第一期）2006年10月1日小木虫荣誉出品1目录前言………………………………………………………………………………………1问题－：XRD数据分析讨论……………………………………………………………2问题二：双相合金晶胞参数的测定……………………………………………………8问题三：很少的粉末样品怎么做粉末XRD……………………………………………9问题四：不同掺杂金属量的TiO2看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做…11问题五：XRD拆峰问题如何解决………………………………………………………12问题六：关于XRD知识的问题…………………………………………………………13问题七：XRD样品相组成分析……………………………………………………………13问题八：纳米复合物怎么测XRD………………………………………………………16问题九：怎样在origin中处理XRD图…………………………………………………16问题十：XRD峰强度问题…………………………………………………………………17问题十一：样品量少能做XRD粉末衍射吗………………………………………………17问题十二：4种xrd分析软件功能优劣评比……………………………………………18问题十三：用origin做好看的XRD图……………………………………………………19问题十四：使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量…………………………20问题十五：如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽…………………………………………21问题十六：用XRD测织构，样品如何制备……………………………………………21问题十七：小角度XRD与介孔有序的关系………………………………………………22问题十八：XRD分析时候主要看哪几个指标……………………………………………22问题十九：EDS与XRD的区别……………………………………………………………23问题二十：xrd的文本导入excle中的问题……………………………………………23小木虫荣誉出品2前言通过在小木虫中检索关键词XRD，发现大多数提问及回答都很经典，而且大多数问题都是我们常见的，为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护，也为了大家查询的方便，特此把大家的提问和回答进行了整理，做此电子书发表，以后会继续整理此类资源，希望大家满意，多多支持！由于本人水平有限，如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正！谢谢！特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友！大家辛苦了！编者：rabbit77082006年10月1日小木虫荣誉出品3问题－：XRD数据分析讨论Huangck：XRD分析是材料分析最基本和最常见的分析技术，我们可以通过它的数据分析出晶相、晶向、成分、晶粒大小等数据，一般情况，我们借助PCPDFWIN和Jade辅助分析，但是一般人分析只是较为浮浅，对软件一些功能的操作还为挖掘出来，大家在分析时对于数据分析的小技巧，心得讲来分享、分享，让我们也能较好的分析数据。先找到了两个基本的教程，里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法。台湾国立成功的PCPDF的pdfwin的教程，（没法上传附件，只好给出连接）和国内的Jade数据操作说明=160900但两个讲的都较肤浅，对于如何分析晶相，晶胞参数，晶粒大小，扣背底等都没有说明，希望高手能给讲解一下回答如下：waie_403：如果用步长为0.02度的x射线仪扫描得到的XRD直接算出来的晶胞参数是不足信的。好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化，我觉得这一点是不可取的。Hhxflee：我现在分析主要用search-match结合pcpdfwin，当然功能相对简单，只能扣背底、剥离K-aipha2线。Wangzb：我认为在保证你的XRD数据准确的前提下，应该充分利用XRD给我们的信息，包括角度，强度及峰型方面的信息。大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析，求晶胞参数，却忽略了强度方面的丰富信息，而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联系。Loseman：其实jade用来算晶粒大小并不是非常准确，jade最强的功能，我感觉是指标化，然后可以结合gsas之类软件进行晶胞参数修正。另外，运用jade跟DB98结合，计算混合物的百分含量，也是一个很值得推广的方法。小木虫荣誉出品4Xxxia：从XRD数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材料择优取向等信息.Zirconia：推荐yuanse就jade使用所做的资料=3183&pp=0摘取如下（无图片）：NO1Jade5.0的安装和设置：Jade5.0都是自动安装的，这不成问题。要把PDF卡片引入，先将ICDD的光盘插入，然后pdf/setup/selectall/,其它按提示进行。可以对优选项进行设置：EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将MISC栏里的“MaterialsData,Inc.”改为我自己的大名，哈哈。No2数据的输入：Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import,进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”anglecolumn“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果a区中表明第1行有说明文字，则数据从第2行读入，相应在b区就将datastarts改成2。做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀（箭头所指），再将该格式保存下来便可大功告成了。No3基本功能使用：平滑，扣背底一张XRD图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高X光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉小木虫荣誉出品5了，特别注意的是，如果将数据用来做Rietveld精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。1平滑打开Filters/smoothpattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolicfilter和”quarticfilter的选择，选择后一个的效果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。2扣背底打开analyze/fitbackground或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个如附件中所示的悬浮框，（I）处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。II所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。以上完成后点击“removal即可。No4寻峰和峰型拟合1寻峰在寻峰之前最好用标样校正过2theta值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不说了。打开analyze/findpeaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容，如d值，2theta值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edittoolbar”，左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Eraseall”即可。2峰型拟合如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE提供了单峰拟合小木虫荣誉出品6的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”（我也遇到过这种情况），但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行（背底严重的除外）。先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第7个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框（也可通过analyze/fitpeakprofile），然后选定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有时不管怎样似乎都拟合不好，此时可在工作框中调整峰型函数，以及“Exponent”和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外，主要是观察差值线。按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定（在图谱上该峰的标注线显示红色），按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果，要注意的是，这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的，否则就按默认的仪器曲线（软件自带），但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好自己建立，这也是仪器操作人员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”进行保存了。大家都很关注在Jade中如何进行晶胞修正的问题，实际上，晶胞修正和指标化是结合在一起的，因此，如果大家不是对已知晶系很有把握的话，最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系。在指标化之前，大家有几项工作需预先进行，一是2theta校正（用标样即可）；二是相分析，如果是二相甚至多项共存，则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定峰位（如果有重叠峰则更加必要）；我个人认为，指标化最关键的一步是确定峰位，选取的峰最好是低角度的独立峰，而且选取的峰的数量并非多多益善，只要满足了不同的晶系要求即可，遇到重叠峰的时候一定要小心！做好上述工作之后，下一步就是options/patternindexing，出现一个面板，在你的晶系前划勾，然后选择