二氧化氯(现场测定法)

分发号：持有人：受控状态：唐山德禹环境检测有限公司生活饮用水标准检验方法消毒剂指示剂二氧化氯检验细则DYJC/ZJ-01-2014编写：审核：批准：发布日期:2014年1月6日生效日期:2014年1月6日唐山德禹环境检测有限公司作业指导书文件编号:DYJC/ZJ-01-2014第1页共2页主题:生活饮用水中二氧化氯-现场测定法检验细则第1版第0次修订颁布日期:2014年1月6日1、适用范围本标准规定了用二氧化氯现场测定法测定生活饮用水中残留二氧化氯。本法适用于经二氧化氯消毒后的生活饮用水中二氧化氯质量浓度为0mg/L~5.50mg/L的水样直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失。2、检验依据GB/T5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指示剂3、原理水中二氧化氯与N，N-二乙基对苯二胺（DPD）反应产生粉色，其中二氧化氯中20％的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中二氧化氯含量成正比，于528nm波长下比色定量。甘氨酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。4、试剂4.1DPD试剂或含DPD试剂的安瓿。4.2甘氨酸溶液（100g/L）5、仪器5.1分光光度计或单项比色计。5.210mL比色杯。5.350mL烧杯。6、分析步骤6.1将待测样品倒入10mL比色杯中，作为空白对照。将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00.。6.2取水样10mL于10mL比色杯中，立即加入4滴甘氨酸试剂，摇匀。加入1包DPD试剂（4.1），轻摇20s，静置30s使不溶物沉于底部。或于50mL烧杯中取40mL水样，加入15滴甘氨酸试剂，摇匀。将含有DPD试剂的安瓿（4.1）倒置于待测水样的烧杯中（毛细管部分朝下），用力将唐山德禹环境检测有限公司作业指导书文件编号:DYJC/ZJ-01-2014第1页共2页主题:固定污染源排气中非甲烷总烃-气相色谱法检验细则第1版第0次修订颁布日期:2014年1月6日毛细管部分折断，此时水将充满安瓿，待水完全充满后，快速将安瓿颠倒数次混匀，擦去安瓿外部的液体及手印，静置30s使不溶物沉于底部。操作见图2。6.3将装有样品的比色杯或安瓿放置于比色池中，盖上具塞器，按下仪器的ZERO键，仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度（以mg/L为单位）。注1：要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在1min内完成。注2：二氧化氯在水中稳定性很差，故最好现场取样立即测定。7、说明7.1本法最低检测质量浓度为0.01mg/L。7.2当水样中碱度＞250mg/L（以CaCO3计）或酸度＞150mg/L（以CaCO3计）时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0.5mol/L硫酸标准溶液或1mol/L氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6~7，测定结果要进行体积校正。7.3二氧化氯浓度较高时，一氯胺将干扰测定，试剂加入后1min内3.0mg/L的一氯胺将引起约0.1mg/L值的增加。7.4氧化态的锰和铬干扰测定结果，于25mL水样中加入3滴碘化钾反应1min或通过加入3滴5g/L亚砷酸钠去除锰和铬的干扰。各种金属通过与甘氨酸反应也会干扰测定结果，可以通过多加甘氨酸去除此干扰。7.5溴、氯、碘、臭氧和有机胺和过氧化物干扰测定的结果。8、精密度5个实验室分别对二氧化氯低、中、高3种不同质量浓度的水样进行了唐山德禹环境检测有限公司作业指导书文件编号:DYJC/ZJ-01-2014第1页共2页主题:固定污染源排气中非甲烷总烃-气相色谱法检验细则第1版第0次修订颁布日期:2014年1月6日精密度试验，低浓度（0.1mg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为0.1％；中浓度（1.3mg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为1.1％；高浓度（3.7μg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为2.0％.