XRD实验报告

XRD实验报告一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1.了解X射线衍射的工作原理和仪器结构；2.掌握X射线衍射仪的操作步骤和注意事项；三、实验原理X射线是一种波长很短（约20～0.06Å）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。晶体对X射线衍射示意图衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2sindn其中d是晶体的晶面间距，θ为X射线的衍射角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。四、实验仪器1.仪器名称：D8FOCUS粉末衍射仪；2.仪器厂家：德国Bruker公司；3.仪器照片：3.X射线靶枪材质：铜（λ=0.15406nm）五、实验步骤1.开机：打开电脑→开启低压开关→开冷却水（两个开关，先开侧面开关再开正面开关）→开启高压开关（左扳45°，顶灯亮后马上松开）→打开软件D8tool→onlinestates→点击onlinerefreshON/OFF。2.测试：打开diffracplusmeasurement→XRDcommander程序→升压（如果经常使用，可直接将电压和电流拖到40→set；如仪器长时间没使用，可5v、5mA一升），输入测试条件（一般为10°至70°、scanspeed为0.1或0.2sec/step、increment为0.02或0.04）；扫描方式设为固定耦合方式（continuedlockedcoupled）→按opendoor开门→开门换样→关门→点击start开始测试；测试完毕点击stop→存盘。3.关机：先将所有使用的程序全部退出→关闭高压开关（右扳45°）→等10分钟后关冷却水（先关面板上的开关，再关侧面的开关）→关低压开关（红色○·）。4.上传数据：实验完毕上传数据至中心当天文件夹内，严禁使用U盘拷贝数据。六、实验材料预处理1.研磨：用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。2.装样：将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处，然后用干净的玻璃片压盖，使样品表面平整。七、实验结果与分析1.XRD谱图：运用Origin8软件作图2.分析：运用Jade5.0软件分析（1）物相分析（2）图谱数据3.实验结果：实验所测样品为氯化钾（KCl）晶体，所得XRD图谱与PDF卡片库内的结果基本一致。八、实验体会与注意事项1.在打开X射线高压开关前，一定要检查循环水是否正常工作。因为高压下电子轰击靶枪时，除了少部分能量以X射线的形式放出外，其余能量转化为热量，需要冷却水吸收。如冷却水循环没有正常工作，对设备造成严重损坏。2.打开XRD衍射仪护罩门时，必须先按opendoor开门，禁止强制拉开护罩门。3.关闭XRD衍射仪护罩门时，一定要轻轻推一下护罩门，听到“咯噔”的声音确保门关上，这样仪器才能开始正常测试。4.对于颗粒较大的样品，一定要充分研磨，这样有利于测量分析。同时，换样时一定要轻，不要将样品撒到样品台；而且不要将样品盘在接触样品台时发生碰撞将部分样品弹出，这样有可能会导致样品表面不平，对测量角度有影响。5.在测量一般角度范围（10°-70°）时，一般选择1.0mm的狭缝；如果测量小角度范围（0.5°-10°），选择0.1mm的狭缝。