X射线K值法定量相分析

X射线K值法定量相分析一、实验意义和目的X射线衍射仪是当前材料研究中普遍使用的一种微观测试手段，合理正确使用X射线衍射仪能定性和定量分析材料结构组成。随着土木工程材料的发展，X衍射技术在土木工程材料制备和性能研究中已得到充分利用。因此，研究XRD的实验方法及相分析具有重要的意义。本实验目的是通过X射线K值法定量相分析，使学生熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。二、实验方法和步骤（一）试样制备1、把已知含量的参考相α-Al2O3加入待测试样中混合成复合试样；2、用待测相NaCl的纯相与参考相α-Al2O3配成质量分数1：1的二元物相参考样；3、将试样放入玛瑙研钵内，充分研磨到一定细度，过200~325目筛子；4、将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面平整光滑；5、将压制好的试样放置到X射线衍射仪的样品台上即可。（二）X衍射试验1、开启X射线衍射仪，设备预热30分钟，启动XRDCommands，同时将轴初始化，设定KV=40，MA=40的工作条件，以Cu靶为辐射线源。2、双击DIFFRACplusMeasurementPart图标打开测试软件，在相应的栏目中设定步长、扫描时间、扫描范围等各项参数。3、启动X射线探测器开始测试，得到衍射图谱。三、主要实验装置和仪器X射线衍射仪、α-Al2O3四、实验数据记录与处理1、测定二元参考样中i相与参考相S的强度，计算；1:1SSiiIKI2、用同样的实验条件测量复合试样中i相与参考相的强度Ii和Is；3、用Ws、SiK、Ii和Is代入计算式计算待测样中i相含量。1:111SSiSiSiiiSSSSIIwIwwKIIwIw式中Wi——待测样中i相含量；Ii，Is——复合样中i相和参考相S的强度；SiK——参考相S与i相含量1:1时的强度比SiII；Ws——参考相S的掺入量。五、实验结果分析与讨论1、简述X射线定量相分析的基本原理和方法？混合物相的X射线定量相分析，就是用X射线衍射的方法来测定混合物中各种物相的含量百分数。这种分析方法依据的原理是混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。物相定量分析的基本依据是：/iiiimwIC式中Ii——混合物中i相某衍射线的强度；Wi——混合物中i相质量分数，%；Ci——与i相有关的常数；ρi——i相的密度；μm——混合物的质量吸收系数。在实际的定量工作中，Ci、μm在很多情况下都难以计算，于是采用实验处理或是避免繁杂的计算或是使计算简单化而出现了各种各样的定量相分析方法。比如内标法、外标法、K值法和直接对比法。