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西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林葡萄酒分析检验实验葡萄酒学院二○一三年西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林《葡萄酒分析检验》实验教学大纲学时:32学时实验一:葡萄酒分析常用试剂的配制及标定、葡萄酒pH值的测定(3学时验证试验)掌握分析常用试剂的配制和标定的方法,学会使用pH计。实验二:液相色谱仪的使用及气相色谱仪测定葡萄酒的酒度(2学时演示实验)了解液相色谱仪的原理及基本操作及气相色谱仪原理及基本操作技术、学会使用气相色谱仪测定葡萄酒酒度的方法,能正确操作气相色谱仪。实验三、葡萄可溶性固形物、葡萄汁(酒)比重的测定(2学时验证试验)掌握葡萄可溶性固形物及葡萄汁(酒)的测定方法,学会手持糖量计、比重计的使用。实验四、葡萄酒酒度、总浸出物的测定(4学时设计实验)掌握比重瓶测定酒度、总浸出物的方法,能正确使用酒精表校正表。要求比较比重瓶、酒精计测定葡萄酒酒度的差别,以及温度对实验结果的影响。实验五:葡萄酒糖的测定(3学时设计实验)掌握斐林试剂滴定法测定糖的原理、技术方法以及注意事项。设计温度等实验因素对测定结果的影响。实验六:葡萄酒总酸、挥发酸的测定(3学时设计实验)了解电位滴定法测定总酸的原理,掌握总酸的测定方法及各类酒终点的确定方法及掌握挥发酸的测定原理及其实际操作技术。实验七:葡萄酒二氧化硫的测定(3学时设计实验)掌握游离二氧化硫、总二氧化硫的测定原理、技术及终点的确定方法。实验八:葡萄酒中苹果酸-乳酸层析分析(3学时验证试验)熟悉有机酸组分的测定原理。掌握用纸层析法分离鉴定葡萄酒中主要有机酸的技术与方法。实验九:葡萄酒中铁的测定(3学时验证试验)掌握邻菲啰啉比色法测定铁的原理与操作技术。实验十:白葡萄酒中蛋白质的测定(3学时选做验证试验)掌握考马斯亮兰法测定白葡萄酒中蛋白含量的方法实验十一:葡萄酒综合分析实验(4学时综合实验)掌握葡萄酒分析检验的一般方法及主要指标的检测方法,要求学生能独立完成葡萄酒某项指标的检测。西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林实验一葡萄酒分析常用试剂的配制标定及pH计的使用一、实验目的学会斐林试剂A、B液,氢氧化钠标液的配制及氢氧化钠的标定,熟练掌握pH计的使用。二、试验试剂NaOH、邻苯二甲酸氢钾、酒石酸钾钠、硫酸铜、氢氧化钠、酚酞三、操作步骤1.斐林试剂A、B液的配制斐林试剂A液:称取34.7g硫酸铜→定容至500mL容量瓶中。斐林试剂B液:173.0g酒石酸钾钠+50.0gNaOH→定容至500mL容量瓶中。2.0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制①称取2.0000g氢氧化钠→定容至1000mL容量瓶中。②无二氧化碳水的制备:量取一定量蒸馏水,加热至沸腾,保持沸腾状态5-10min。③标定:称取邻苯二甲酸氢钾(实验前准备:在105-110℃烘箱中烘干2h后,取出在干燥器中冷却)0.3000g溶于50mL无二氧化碳蒸馏水中,加入2滴酚酞溶液,用配制的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,保持30s内不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠溶液体积(V)。并做空白试验,记录消耗氢氧化钠溶液体积(V0)。④计算:CNaOH(mol/L)=)-(苯二甲酸氢钾)02042.0g邻(VVm3.5g/L葡萄糖溶液的配置精确称取5.0000g(精确到0.0001g)在105-110℃烘箱内烘干3h,并在干燥器中干燥冷却的葡萄糖,用水定容至1000mL容量瓶中。4.pH计的使用①取出复合电极和测温传感器;②接通电源,预热30min;③进行pH仪的标定:④标定结束后,即可进行酒样pH值的测定:先显示温度再打到pH档,测定显示酒样的pH值。四、自主设计内容要求:根据问题,自主设计相关实验,找出答案。1.氢氧化钠标准溶液配制中,为什么要是用无二氧化碳蒸馏水?2.pH值测定中,如何保证测定的准确?五、记录数据并进行分析西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林实验二高效液相色谱仪的结构、天美7890F气相色谱仪的使用及葡萄酒酒度的气相色谱测定方法一、实验目的熟悉高效液相色谱仪的结构及其流程。熟悉天美7890F气相色谱仪的流程、各部分结构以及操作步骤。掌握气相色谱测定葡萄酒的酒精度的方法。二、实验原理样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。三、仪器岛津高效液相色谱仪;气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。色谱柱:Chromosrb103;微量进样器。四、试样制备标线制备:同书。将样品准确稀释4倍(或根据酒度适当稀释),然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中,准确加入0.50mL正丙醇内标溶液,混匀。五、分析步骤1.岛津高效液相色谱仪流动相存储器(流动相)→高压泵→进样器→保护柱→色谱柱→检测器→记录仪↑样品2.天美7890F气相色谱仪的使用①通气:打开空气、氢气、氮气开关;②打开电源开关;③设定色谱条件柱温:(根据色谱柱及样品,温度设定在昀高温度之下)200℃;检测器:(温度应高于柱温20~30℃)240℃;载气流量(氮气):40mL/min;氢气流量:40mL/min;空气流量:500mL/min;设定量程:8衰减:1④观察检测器温度。当检测器温度>100℃后点火;⑤基线稳定后进样(一般在30min后);⑥标准曲线的绘制;分别吸取0.3μL乙醇标准溶液,快速从进样口注入色谱仪,同时开启记录仪;记录色谱图,以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线(或建立回归方程);试样的测定:吸取0.3μL的试样按以上操作。六、结果分析计算用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值(或用回归方程计算出的值),乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量。西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林实验三葡萄酒(汁)比重测定及手持糖量计的使用一、实验目的熟练掌握比重计使用方法,及其校正方法;学会正确使用手持糖量计的方法。二、实验原理比重——阿基米德定理。手持糖量计是基于含糖溶液的折光率比例于它的浓度的原理。三、实验器材比重计(0.9-1.0)、手持糖量计、温度计、蒸馏装置、量筒、葡萄酒酒样、葡萄汁样品四、实验步骤1.比重的测定试样→100mL量筒→比重计→轻压→比重计不接触筒壁(同时插入温度计)→平衡1-2min→水平观测(读数相切弯月面)→记录温度及比重值2.手持糖量计的使用①掀开照明棱镜盖板,用柔软的绒布仔细地将折光棱镜拭净,注意不要划伤镜面;②用纯净蒸馏水溶液的折光率,查明视场中的明暗分界线是否位于刻度0%,若有偏离,则可用螺丝起子旋动分刻校正螺丝,使分划尺的明暗分界线正确位于0%处;③用玻璃棒沾取供试葡萄汁1-2滴,进行测定;④记录数据。五、数据的校正六、自主设计内容结合《葡萄酒工艺学》发酵试验内容,对葡萄原料及发酵过程进行监控,并绘制发酵曲线。西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林实验四葡萄酒酒度及干浸出物的测定一、实验目的掌握比重瓶的使用及用比重法测定葡萄酒干浸出物的测定方法。二、实验原理酒度:用蒸馏法除去样品中不挥发性的物质,用酒精计测定酒精的体积百分含量。同时用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度,查附录A(规范性附录)。干浸出物:用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用密度值查表,求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。三、实验器材附温比重瓶、万分之一天平、酒精计。四、实验步骤1.酒度的测定(酒精计法)①取样:用一干净容量瓶量取100mL酒样(可根据比重计的要求增加)→蒸馏瓶→量取50mL蒸馏水→分3次冲洗容量瓶,将洗液一并倒入容量瓶中;②连接蒸馏装置;③用上述同一支100mL容量瓶(以减小误差)接收蒸馏液近95mL,用蒸馏水定容至100mL;④将蒸馏液倒入100mL量筒中,静止几分钟至无气泡时,插入酒精计及温度计;⑤记录温度及酒精计读数;⑥将残留液冷却后倒入另一100mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗蒸馏瓶2-3次,洗液一并倒入容量瓶中,然后用蒸馏水定容至刻度。酒度测定(比重瓶法)a.比重瓶的标定:①空瓶质量(m):比重瓶的洗涤,蒸馏水→乙醇→乙醚→干燥后称重得m;②蒸馏水质量的测定:(瓶+水)的质量(m1):蒸馏水冷却→加入比重瓶(附温度计)→20±1℃恒温水浴→稳定10min→擦干溢出测管的水,立即盖上侧孔罩→称重得m30min煮沸1;③试样的测定:(瓶+试样)的质量(m2):将试样加入比重瓶,按照上述方法,称重得m2。④结果计算:ρ20/20=012AmmAmm其中,A=0.9971mma;ρ0为水的密度,998.2g/cm3;ρa为空气的平均密度,1.2g/cm3。b.查表得样品酒度。2.干浸出物的测定①将测定酒精度后的残留液定容至100mL;②试样的测定:重复以上两个步骤,将试样(蒸馏后的残留液)加入比重瓶,称重(试样+瓶)的质量m2;西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林③计算样品比重:D20/20=012AmmAmm;④D20/20×1.0018的值,查附录C,得出总浸出物含量(g/L)。⑤干净出物=总浸出物(g/L)-总糖注:总糖为裴林试剂热滴定法测得的值。五、数据记录及计算六、自主设计内容1.比较酒精计法和比重瓶法测定葡萄酒酒精度结果的差异,并分析原因.2.分析温度对酒度测定过程中的影响。西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林实验五葡萄酒中总糖、还原糖的测定一、实验目的掌握裴林试剂热滴定法测定葡萄酒中总糖及还原糖的方法。二、实验原理利用裴林试剂与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的裴林氏溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。CuSO4+2NaOH→Na2SO4+Cu(OH)2(天蓝色)↓测定样品制备mL容量瓶中(稀释使样品中总糖含量0.2-0.4g)+5mL(1:1)HCl加一定量的水品的制备含糖在(2-4g/L),如使用干型酒则直接使用酒样。4各5mL→250mL三角瓶中→加水50mL→加入5.0mL试样→在沸腾状态下用5g/L的葡萄Cu(OH)2+Cu(深蓝色)+2H2O2Cu++2H2O2++Cu2O↓(红色)CHOHCOONaCOOKCHOHCOOKCHOCHOCOONaCHO(CHOH)4CH2OHCOOKCHOCHOCOONaCHO(CHOH)4CH2OHCOOKCHOHCHOHCOONa三、实验器材裴林试剂A、B液、5g/L葡萄糖标液、次甲基蓝、1:1盐酸、200g/L氢氧化钠、pH试纸、白葡萄酒、红葡萄酒四、操作步骤1.裴林氏A、B液标定a、预备试验:取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水,摇匀,在电炉上加热至沸腾,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加入2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积(V0/mL)。b、正式试验:取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中,加50mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖标准溶液,摇匀,加热至沸腾,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积(V1/mL),重复测定三次,每次误差不超过0.05mL。2.总糖吸取一定量样品→100→68±1℃水浴锅中水解15min→冷却→用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性后定容(用pH试纸控制)。3.还原糖样将样品进行稀释,使其.样品的测定a、预备试验:裴林试剂A、B液糖标液滴定→至蓝色消失成红色→加入2滴亚甲基兰指示剂→继续滴定至蓝色消失,记录消耗葡标液的体积。西北农林科技大学葡萄酒学院《葡萄酒分析检验实验》张予林b、正式试验:裴林试剂A、B液各5mL→250mL三角瓶中→加水50mL→加入5.0mL试样+比预备试验少1
本文标题:葡萄酒分析检验实验2013年
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