金相试样的制备

金相显微试样的制备实验目的1）了解金相显微试样制备原理，熟悉金相显微试样的制备过程。2）初步掌握金相显微试样的制备方法。实验设备及材料1）金相显微镜、砂轮机、镶嵌机、预磨机、抛光机、吹风机。2）待制备的金相试样。3）不同粗细的金相砂纸一套、抛光剂、浸蚀剂、无水酒精、玻璃板、脱脂棉，竹夹子等。实验步骤金相试样的制备包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等5个步骤。一、取样选择合适的、有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步，包括选择取样部位、检验面及确定截取方法、试样尺寸等。1）取样部位及检验面选择应根据检验目的选取有代表性的部位。如：分析金属的缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损部位取样，同时也应在完好的部位取样，以便对比；检测脱碳层、化学热处理的渗层、淬火层、晶粒度等，应取横向截面。2）试样的截取可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法；对于硬而脆的材料，如白口铸铁，可以用锤击方法；在大工件上取样，可用氧气切割等方法。在用砂轮切割或电火花切割时，应采取冷却措施，以减少由于受热而引起的试样组织变化。试样上由于截取而引起的变形层或烧损层必须在后续工序中去掉。3）试样尺寸和形状应以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径ф15~20mm、高15~20mm的圆柱体或边长15~20mm的立方体。二、镶嵌细小机械零件，如形状复杂又极细小试样需保护工件表面脱碳层组织及深度测定的试样对表面渗镀层、涂覆层组织及深度测定的试样图一：小试样的夹持方法a.薄片试样b.块状试样1、机械夹持法夹具应选择与试样硬度、化学性能近似的材料。确保磨光和抛光时，不出现磨损不一，浸蚀时不出现假组织。镶嵌方法2、塑料镶嵌法A.热镶嵌热固性树脂－－酚醛树脂。有棕色、黑色、绿色，加热加压至150oC－180oC，保温3－5min，在高温下固化成形（电玉粉、胶木粉）热塑型树脂－－丙烯酸热塑型树脂，透明，加热至180oC，树脂软化（或熔化），加压并速冷至60oC使之固化成形，随即取出B.冷镶嵌不能加热的试样，不能加压的软试样，大的形状复杂的试样和多孔试样可以用各种硬化塑料浇注镶嵌。环氧树脂+固化剂丙烯酸树脂+固化剂聚酯树脂+固化剂三．磨制1、粗磨。试样取下后，如是钢铁材料试样可先用砂轮磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样最好进行镶嵌。2、细磨。磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。普通金相砂纸所用的磨料有碳化硅（水砂纸）和天然刚玉（干砂纸）两种。碳化硅砂纸磨光速率高，变形浅，可用水作润滑剂进行湿磨。常用的砂纸号数有200、400、600、800号几种，号小者磨粒较粗，号大者较细。3、磨制方法。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨。1)用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。2)试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，3)直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。4)在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。图二试样经磨光后，变形层厚度变化示意图4、金相试样还可以用机械磨制来提高磨制效率。机械磨制是将磨粒粗细不同的水砂纸装在预磨机的各磨盘上，一边冲水，一边在转动的磨盘上磨制试样磨面。配有微型计算机的自动磨光机可以对磨光过程进行程序控制，整个磨光过程可以在数分钟内完成。四．抛光抛光的目的在于去除磨面上的细磨痕和变形层，以获得光滑的镜面。常用的抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光3种。1、机械抛光抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0.3~1μm）在水中的悬浮液。目前常使用金刚石磨料，粗抛使用帆布，磨粒3.5微米的抛光液，细抛使用呢绒或丝绸磨粒1微米的抛光液。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间不宜过长，否则易产生腐蚀坑，需重新细磨去除腐蚀坑后再抛光。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。2、化学抛光化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。例如：用1~2克草酸、2~3毫升氢氟酸、40毫升过氧化氢、50毫升蒸馏水的化学抛光剂，对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光（擦拭法），效果较好。此法适于没有机械抛光设备的条件。在化学抛光时，影响抛光质量的可控参数有：抛光液的组分、浓度、温度，以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整，适于显微镜作低倍和中倍观察。化学抛光一般总不太理想，若和机械抛光结合，利用化学抛光剂边腐蚀边抛光可提高抛光效能。3、电解抛光电解抛光是在一定的电解液中进行的，最简单的电解抛光装置如图所示。试样作阳极，选用耐蚀金属材料为阴极（如不锈钢、铂、铅等）。在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使阳极表面的磨痕消去。通常认为，电解抛光时在阳极表面与电解液之间将形成一层具有较大电阻率的薄膜层。样品的表面高低不平，致使这层薄膜的厚度不均匀。表面凸出部分的薄膜厚度比凹下去的部分要薄些，因此凸出部分的电流密度大，此处阳极溶解快，凸出部位渐趋平坦。电解抛光对试样磨光程度要求低，抛光速度快，适于硬度低的单相合金；但不适于偏析严重的金属材料和作夹杂物检验的金相试样。电解抛光示意图影响抛光质量的可控参数有：电解液的组分、浓度、温度、电解电流密度以及抛光时间等，需根据具体情况制定合适的工艺规程。五．浸蚀经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物（如MnS及石墨等）外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地看到显微组织的真实情况。1、化学腐蚀（1）腐蚀原理钢铁材料最常用的浸蚀剂为3%~4%硝酸酒精溶液。纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的电极电位，在腐蚀剂中，形成很多微小的电池。多相合金的腐蚀主要也是一个电化学溶解过程。如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采用两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各向组织，这种方法也叫选择腐蚀法。（2）腐蚀方法浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂擦试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲洗，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在细砂纸上进行磨光，再浸蚀。2、电解腐蚀腐蚀原理和设备与电解抛光相同，只是工作电压和工作电流小，在微弱的电流作用下各相腐蚀速度不同，因而显示出组织。适于抗腐蚀性强，难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。若试样制备好后需长期保存，须在腐蚀好的试样观察面上涂一层保护膜，常用的有硝酸纤维漆胶香蕉水或指甲油。问答题：分析金相试样制备过程中所出现假象的原因，讨论如何制备出高质量的金相试样。抛光时间过长：抛光面往往出现化学缺陷—蚀坑，俗称麻点；抛光织物不清洁或磨料没有严密保存好，混入尘粒，抛光面上出现物理缺陷—刻痕；压力要适当，如用力过大，试样表面易发热变灰暗，而且会继续增厚形变扰动层。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹、磨粒、粘结剂、气孔等。否则将会严重影响显微分析的正确性。