理化检验习题

理化检验习题1.超临界CO2的溶解能力有什么规律？2.该技术的溶解能力使之具有哪些优势与不足？3.食品中下列哪些成分的提取可以采用超临界CO2提取技术？①维生素E②果胶③花生蛋白④山梨酸⑤叶黄素⑥葡萄糖4.层析技术中的两相是指固定相和流动相。在分配层析法分离氨基酸的实验中，我们是利用滤纸上吸附的水作为固定相，而利用与水不相溶的有机溶剂为流动相。5.层析技术常利用混合物中各分子的物理化学性质不同来进行分离，常利用的物理化学性质主要吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数和电荷性质。6.混合物中不同组分，由于与吸附剂的吸附力与解吸附力不同，在吸附柱内的移动距离不同从而可以得以分离，当某物质与吸附剂的吸附力较小时，解吸附力大，移动较快。7.根据键合固定相与流动相之间相对极性强弱，化学键合相色谱法可分为正相和反相色谱。其中反相色谱主要用于分离非极性或弱极性物质。8.极性吸附剂氧化铝和硅胶中含水量越高，活性级别越低，吸附能力越强。(×)9.吸附柱色谱的基本操作为装柱、加样、展开、定性和定量分析。(×)10.柱色谱中装柱要均匀，不能有气泡，否则影响分离效果(√)11.在吸附色谱中，分离极性大的组份，应选用极性大的吸附剂和极性小的洗脱剂。(×)12.在液-液分配色谱中，固定相是一固体。(×)13.分离极性样品，首选极性固定液，极性小组份先出柱。(√)14.反相键合相色谱，适用于分离中等极性和极性强化合物(×)15.吸附层析技术适合于分离同系物或同分异构体。（×）16.利用化学反应将固定液的官能团连接到载体表面上形成键合固定相。（√）17.凝胶层析所用凝胶属惰性载体，吸附力弱，操作条件比较温和，在较狭的温度范围下进行，不需要有机溶剂。（×）18.将样品中的大分子和小分子物质分开称组别分离，将样品中分子量比较近似的物质进行分离叫分级分离。（√）19.电荷基团与高分子聚合物共价结合，形成一个带电的可进行离子交换的基团，平衡离子与电荷基团是静电结合，是一个可逆的过程。（√）20.离子交换剂处于电中性时常带有一定的反离子，为了提高交换容量，一般应选择结合力较大的反离子。（×）21.亲和层析中所用的载体称为基质，与基质氢键连接的化合物称配基。（×）22.凝胶层析中，凝胶颗粒内部具有多孔网状结构，小分子物质在柱内经过的路程较长，移动速度较慢，最后被洗脱出来。（√）23.离子交换剂通常是不溶于水的高分子物质，分子中含有可解离的基团。（√）24.用离子交换层析分离某一蛋白质时，洗脱剂的pH值高于蛋白质的等电点时，蛋白质带负电，此时应选用阳离子交换剂。（×）25.凝胶过滤法分离蛋白质时，从层析柱上先被洗脱下来的是分子量大的物质。（√）26.凝胶色谱分离中，当分子的Kd＝0时，该分子完全不被排阻，均匀的分布在流动相和固定相里;当分子的Kd＝1时，分子被完全排阻于凝胶颗粒之外，当0Kd1时，即表明分子受到部分排阻。（×）27.纸层析时，对Rf相差很小的化合物，宜采用快速滤纸，若错用了慢速滤纸，则易造成区带的重叠而分不开。(×)28.纸层析中Rf与欲分离物质的性质间存在一定关系，在一定条件下为一常数，一般Rf越小，相应的分配系数也越小。(×)29.在纸层析和薄层层析点样技术中，要求点样直径最好在2-3mm，若点样斑点过大，组分不能很好分离。(√)30.薄层色谱的操作步骤有铺板、活化、点样、展开、斑点定位、定性和定量分析。(√)31.纸层析法是以纸作为载体的层析法，分离原理属于吸附层析的范畴。（×）32.采用高效液相色谱法测定维生素A和维生素E时，所使用的反相色谱柱，其固定相的极性大于流动相的极性。（×）33.纸层析中，如果分离极性化合物，可以在流动相中加入一定比例的甲醇或乙醇。(√)34.用纸色谱法分离A、B两种物质，在某条件下两物质的比移值分别为0.36、0.40。设A、B两物质斑点的直径分别为0.2cm,0.4cm,当展开剂的前沿达到10cm时，A、B能否完全分离?解：设A、B两物质色谱斑点的中心距原点分别为x1、x2cm，x1/10=0.36x2/10=0.40x2-x1=(0.40-欲分离两物质，两斑点中心距离至少为(0.20+0.40)/2=0.30cm,而实际两斑点中心距离为0.4cm,故在此条件下AB两物质可得到完全分离。35.用纸色谱法分离A、B两种物质，在一定条件下A、B两物质的比移值分别为0.35，0.45，设A、B两物质色谱斑点的直径分别为0.50cm和0.80cm,要求展开剂前沿至少达到多少厘米时，A和B才能完全分离?解：设x1,x2分别为A﹑B两物质斑点距原点的距离：则x1/y=0.35x2/y=0.45x2-x1=0.40+0.25=0.65又x2-x1=(0.45-0.35)y=0.65故y=6.5(cm)36.测定方法的选择，掌握每种方法的原理及针对哪类食品适用。如根据所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定应选用国标中重量法中的哪类方法：洋葱、鱼肉、鸡蛋、蜜糖、黄瓜、葡萄、桂皮、豆干、面包和芝麻油。解：直接干燥法：鱼肉、鸡蛋减压干燥法：洋葱、蜜糖、黄瓜、葡萄、豆干、面包和芝麻油蒸馏法：洋葱、桂皮和芝麻油37.卡尔费休法中，以下情况结果如何？A天气潮湿中称量起始样品B玻璃器皿不干C食品中富含维生素CD食品中富含不饱和脂肪酸解：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估计水分含量。B玻璃器皿不干，结果偏高是由于玻璃器皿上水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。C食品中富含Vc，Vc具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。D食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同Vc38.下列糖类中属于可溶性还原糖的是：①葡萄糖②淀粉③纤维素④蔗糖⑤果糖⑥麦芽糖⑦乳糖⑧壳聚糖39.直接滴定法测还原糖为什么在沸腾条件下进行，且不能随意摇动锥形瓶？答：（1）沸腾条件原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。（2）滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。40.当样品中的还原糖有双糖时对结果有什么影响？结果偏低。41.直接滴定法测的是醛糖还是酮糖？42.次甲基蓝如何指示终点?43.直接滴定法测定还原糖时，为消除Cu2O↓对滴定终点的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中应加入？44.直接滴定法中样品预测的目的?45.直接滴定法中操作的影响因素有哪些地?46.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？检验食品中pro时,只限于测定总氮量,然后乘以pro换算系数,得到蛋白质含量实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物,故称为粗蛋白含量。47.以常量凯氏定氮法测定豆粉的蛋白质含量，已知准确称取豆粉1.4800克，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜5克，硫酸钾10克和浓硫酸20mL，消化完全后，冷却，以蒸馏水定容于200mL容量瓶中，每次吸取50mL消化液，并加入一定量的氢氧化钠溶液进行蒸馏，以盛有50mL4%硼酸溶液的接收瓶吸收馏出液，再以0.1000mol/L的盐酸标准溶液直接滴定吸收液至终点。三次平行滴定所耗用的盐酸标准液的量分别为7.70mL,7.64mL,7.58mL,而空白试液（除不加样品外，从消化开始操作完全相同）所耗盐酸标准液的量为0.24mL，试计算该种豆粉的粗蛋白含量。豆粉的蛋白质系数为5.71。答：48.下列不属于防腐剂的是（CD）。(每题10分)A、苯甲酸B、山梨酸C、海藻酸钠D、磷酸盐49.下列安全性最高的防腐剂是（A）。A、山梨酸类B、对羟基苯甲酸酯类C、苯甲酸类50.下列为天然防腐剂的是（BD）A、苯甲酸B、鱼精蛋白C、双乙酸D、甲壳质51.下列为禁用防腐剂为（AC）A、吊白块B、溶菌酶C、甲醛D、丙酸钠52.甲壳质属于（C）A、多肽类B、氨基酸C、粘多糖D、碱性蛋白53.下列哪种食品防腐剂是通过抑制微生物细胞壁质聚合物的合成达到抑菌效果（C）A．苯甲酸B.山梨酸C.乳链菌肽D.对羟基苯甲酸酯类54.下面哪一种不属于尼泊金酯类。（BC）A、对羟基苯甲酸庚酯B、单辛酸甘油酯C、富马酸二甲酯D、对羟基苯甲酸丁酯55.采用GC法测定蛋糕中的山梨酸钾，检测时选用哪类检测器，为什么？56.采用HPLC法测定豆制品中的山梨酸钾，如何进行前处理去除干扰物质，前处理过程中加入的试剂起什么作用？检测时选择什么色谱柱，为什么？(20分)答：1.超声提取法2.亚铁氰化钾和乙酸锌,去除蛋白质.3.C18色谱柱4.C18色谱柱属化学键合反相色谱柱，适于分离弱极性或非极性小分子化合物。57.常用抗氧化剂BHA、BHT为什么与柠檬酸结合使用效果更好答：柠檬酸能与金属离子形成络合物而使它们失去活性。(15分)58.PG在黄油类食品中的抗氧化剂效果优于BHA吗？(15分)答：PG在油脂中溶解度有限，对黄油类食品的抗氧化性不如BHA.59.如果我们早餐中最常食用的主食面包自身有一定的抗氧化性，应该是什么是起作用？答：美拉德反应产物具有一定的抗氧化效果。60.哪种抗氧化剂在人造奶油中抗氧化最好？茶多酚、VC、BHA答：BHA在奶油中溶解性最好，抗氧化效果最好。61.抗氧化剂在稳定鱼制品时效果如何，原因？答：鱼腐败主要是由蛋白质引起，抗氧化剂主要针对油脂类食品。62.国标GC法检测BHA、BHT用什么检测器，为什么？如果用HPLC检测，样品制备时没有给流动相，需用薄层法摸索，采用Ⅱ级硅胶，正已烷为流动相，Rf值分别为0.02、0.08，如何调整?答：薄层法摸索柱层析条件，Rf值一般应在0.2－0.3之间，正已烷为流动相，Rf值仅为0.02、0.08，说明正已烷的极性不够，需调整选用极性更大的有机溶剂。63.国标中采用离子色谱法检测火腿中的亚硝酸根时，用什么检测器，除此还有哪些检测器？该方法中固相萃取使用的C18柱的作用？答：电导检测器，还有紫外、示差、蒸发光散射、荧光检测器等。去除样品中的非极性及弱极性杂质。64.HPLC检测食品中合成色素时，使用哪种层析技术做预处理，哪种层析技术进行检测，检测器是什么，8种色素的极性大小？答：用吸附层析技术做预处理；用反相键合色谱技术做检测；紫外检测器；根据出峰顺序，极性大的先出峰，极性从大到小依次为新红、棕檬黄、苋菜红……65.亚硝酸盐是急性毒性强的物质，为什么至今国内外仍在肉制品中继续使用？如何降低毒性？