扫描电子显微镜分析

ScanningElectronMicroscope世界上第一张SEM照片(1935)第一台结构完整的SEM(1951)CambridgeUniversity第一台商品SEM(1965)AkashiSeisakushoLtd.SX-40S-4800型场发射SEM(Hitachi)图像元素样品架样品室SEM是一种将电子束与物质相互作用所产生的二次电子、背散射电子和X射线进行成像和分析的仪器。高能电子经会聚透镜和物镜聚焦，在样品表面形成一细电子束。电子枪阳极聚光镜光栏聚光镜物镜光栏物镜样品通常使用多个磁透镜，使电子束交叉斑缩小至5nm～1μm。电子枪阳极聚光镜光栏聚光镜物镜光栏物镜样品调节电子束强度调节电子束斑大小扫描线圈磁场驱动电子束在样品表面作光栅式逐点扫描。“物点”与“象点”在时间和空间上一一对应。每张图像像素超过100万.SEM放大倍数1001001mmMmmM荧光屏的边长电子束的扫描宽度sLiLisLML减小扫描幅度，可以提高放大倍数。50.10.110000101,10Mmmmmnm有效人眼分辨本领仪器分辨本领将样品细节放大到人眼刚能看清楚的放大倍数。有效放大倍数分辨率无法通过图像的放大来提高2micron粉煤灰蜘蛛毛(伪彩色)200010micron荧光粉(ZnS)1micron100,000X200,000X500,000X1kV30kV扫描电镜成像二次电子检测器背散射电子检测器二次电子像二次电子像是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高的一种图像10micronESE50eV二次电子10nm更深处的二次电子(主要是价电子)由于能量小而无力逸出表面二次电子收集极加速极样品光电倍增管010203040506070801cos二次电子发射系数theta/°L002L452L60electrons对比度二次电子收集55mm5100nm生长在碳电极表面上的纳米“碳树”Nature,200,404:2435micron1micron多孔SiC二次电子像的景深比光学显微镜的大得多。10micron大眼睛!100micron大眼睛？背散射电子像二次电子E50eV背散射电子E50eV1m二次电子收集极加速极样品光电倍增管检测器背散射电子收集nN背散射系数背散射电子数入射电子数204060801000.00.10.20.30.40.542730.02540.0161.86108.310ZZZln146ZAtomicNumber背散射电子像是低分辨率(60-100nm)原子序数像；背散射电子像包含表面平均原子序数分布和形貌特征信息。卡式插口断面Cu10micronAuNi细菌上附着的金粒子1micronB4C中的TiB250micron二次电子像反映形貌特征背散射电子像反映元素分布2micron80016002400320031942917263616051320464207RamanShift/cm-1煤矸石RamanShift/cm-1Intensity煤矸石5micron10micron8001600240032003182291326431750160313291083710280153RamanShift/cm-1RamanShift/cm-1Intensity煤矸石50micron50micron