2012应化有机化学实验绪论解析

LOGO有机化学实验的一般知识周口师范学院化学系赵春香(13526260209)YOURSITEHERE教材及参考资料教材：《有机化学实验》，兰州大学编，高等教育出版社参考资料：《有机化学实验（第四版）》，高占先主编，高等教育出版社，2004年《有机化学实验》，谷珉珉等编著，复旦大学出版社，1991年《有机化学实验》（第二版），黄涛主编，高等教育出版社YOURSITEHERE“自从Berthelot指出有机合成这条道路之后，有机化学实质上是在‘老的自然界’旁又放置了一个‘新的自然界’。”Woodward(伍德沃德：现代有机合成之父，16岁上麻省理工学院，3年读完本科，1年的时间就拿到了博士学位)YOURSITEHERE关于《有机化学实验》课程有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。YOURSITEHERE本课程的目的、要求熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。加深对课堂所学的有机基本理论知识的理解。培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。YOURSITEHERE课程内容基本操作：简单基本操作：包括熔、沸点的测定；蒸馏，分馏；水蒸气蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等，有专门的课程。复杂基本操作：如分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这些操作将出现在有机合成实验中。有机合成实验：化合物的制备实验多步骤反应实验YOURSITEHERE有机化学实验室规则1.必须遵守实验室各项制度。按时到实验室，不得迟到。进入实验室后，应熟悉实验室的灭火器材的放置地点和使用方法。2.实验位置一经确定，不得任意调换。有必要时找实验教师说明。3.实验开始检查仪器是否完整，装置是否正确。4.对公用药品不要任意挪动。实验完毕后，将仪器清洗干净后，摆放整齐，等待实验教师清点。YOURSITEHERE5.实验过程中，不能擅自离开，不能在实验室乱串，应保持安静。精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，忠实记录。6.遵从老师的指导，若要更改实验内容，须征求老师的同意。7.保持实验室的整洁，保持桌面和仪器的整洁，任何固体物质不能投到水槽中。废酸和废碱液倒入废液缸内。如有损坏仪器要及时报告老师。8.实验结束后，应关好水、电。按组打扫实验室。YOURSITEHERE实验室安全须知有机化学实验所用药品多为易燃易爆、有毒和腐蚀性试剂。常使用仪器大都是玻璃仪器(易碎、易裂)。若粗心大意，易发生割伤、烧伤等。必须认识到实验室是潜在危险的场所。要重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。不戴隐形眼镜；严禁带食品进实验室，严禁在实验室吃东西；穿实验服，不穿拖鞋、高跟鞋。YOURSITEHERE防火有机实验室应尽量避免使用明火，使用易燃溶剂要远离火源，不得采用烧杯或敞口仪器装易挥发、易燃的溶剂，试剂瓶装液体不能过满。液体加热过程中防止局部过热和暴沸，不得在密闭容器中加热液体。处理大量的有机溶剂时，应尽量在通风橱内进行。乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾。金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触。YOURSITEHERE着火处理：地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2或CCl4灭火器灭火。不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。YOURSITEHERE名称药液成份适用范围泡沫灭火器Al2(SO4)3和NaHCO3用于一般失火及油类着火。因为泡沫能导电，所以不能用于扑灭电器设备着火。火后现清理较麻烦四氯化碳灭火器液态CCl4用于电器设备及汽油、丙酮等着火。四氯化碳在高温下生成剧毒的光气，不能在狭小和通风不良实验室使用,注意四氯化碳与金属钠接触将发生爆炸1211灭火器CF2ClBr液化气体用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气设备二氧化碳灭火器液态CO2用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若握在喇叭筒上易被冻伤干粉灭火器NaHCO3与润滑剂和防潮剂用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧等物质着火常用灭火器种类YOURSITEHERE灭火器的使用YOURSITEHERE常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。爆炸预防：YOURSITEHERE大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。如HF侵入人体，将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用；三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品，吸入少量会致死。防毒YOURSITEHERE实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施；使用有毒气体（如H2S,Cl2,Br2,NO2,HCl,HF)应在通风橱中进行操作；苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕；有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触；剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管；实验操作要规范，离开实验室要洗手。防毒注意事项YOURSITEHERE割伤预防：按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。YOURSITEHERE割伤处理：如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。YOURSITEHERE除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼中。防灼伤YOURSITEHERE汞的安全使用汞是化学实验室的常用物质，毒性很大，且进入体内不易排出，形成积累性中毒；高汞盐(如HgCl2)0.1-0.3g可致死；室温下汞的蒸汽压为0.0012mmHg柱，比安全浓度标准大100倍。YOURSITEHERE（1）汞不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；（2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；（3）储汞容器必须是结实的厚壁器皿，且器皿应放在瓷盘上；（4）装汞的容器应远离热源；（5）万一汞掉在地上、台面或水槽中,尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐的金属片(Zn,Cu,Sn等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖；（6）实验室要通风良好；手上有伤口，切勿接触汞。安全使用汞的操作规定：YOURSITEHERE安全用电人身安全防护实验室常用电为频率50Hz,200V的交流电。人体通过1mA的电流，便有发麻或针刺的感觉，10mA以上人体肌肉会强烈收缩，25mA以上则呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。YOURSITEHERE（1）修理或安装电器时，应先切断电源；（2）使用电器时，手要干燥；（3）电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线；（4）不能用试电笔去试高压电；（5）不应用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏；（6）一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。为防止触电，应做到：YOURSITEHERE有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（CAI）普通玻璃仪器、标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器：具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞的标准化、系列化，磨砂密合，凡属于同类型规格的接口，均可互换，各部件能组装成各种配套仪器。口径不同时，可使用变径接头连接。YOURSITEHERE使用标准磨口玻璃仪器注意事项：1、磨口保持清洁2、减压操作时，在磨砂口塞表面涂以少量真空脂或凡士林。以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装坼。3、装配时，磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。4、用后立即坼卸洗净，散件存放。YOURSITEHERE有机化学实验常用的仪器和装置锥形瓶烧杯量筒YOURSITEHERE漏斗布氏漏斗吸滤瓶减压过滤装置图YOURSITEHERE（1）（2）圆底烧瓶三口烧瓶（3）（4）磨口锥形瓶磨口玻璃塞YOURSITEHEREYOURSITEHEREU型干燥管弯头蒸馏头YOURSITEHERE克氏蒸馏头标准接头真空接收管弯形接收管恒压漏斗滴液漏斗分水器梨形分液漏斗球形分液漏斗直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管分馏柱刺形分馏头气体吸收装置温度计及套管各种回流装置带分水器的回流装置带有滴加装置的回流装置普通蒸馏装置YOURSITEHERE普通蒸馏装置带干燥装置的蒸馏装置简单分馏装置YOURSITEHERE仪器的清洗、干燥、加热和冷却1、仪器的清洗水洗、洗衣粉、有机溶剂2、仪器的干燥自然风干、烘箱中烘干、热空气烘干、有机溶剂干燥3、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等）4、冷却（冰、冰盐）YOURSITEHERE实验预习、记录和实验报告1、实验预习（备一专用本，备查）（1）实验目的（2）实验原理（3）原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。（4）正确清楚地画出装置图（5）用图表形式表示实验步骤（6）安全须知及本实验成败的关键YOURSITEHERE2、实验记录应做到及时、准确、简明实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查。YOURSITEHERE3、实验报告（1）实验目的（2）实验原理（3）原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。（4）正确清楚地画出装置图（5）实验步骤和实验现象（6）产品外观、重量、产率（7）讨论（8）思考题YOURSITEHERE关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。YOURSITEHERE本次实验报告内容：实验目的：1.了解有机化学实验特点、实验规则及实验安全知识2.认识有机实验常用仪器的安装、使用及其性能等。实验内容：实验室规则、安全知识、常用玻璃仪器及应用范围(圆底烧瓶、三口烧瓶、直型冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、熔点管、干燥管等)YOURSITEHERE本学期成绩评定方法平时成绩(60%)期末考试(40%)预习报告(10%)实验状况(30%)实验报告(20%)实验的科学态度、操作技能、认真态度、良好习惯以及实验原理和有关理论掌握情况。报告完整，表述规范，数据处理，结论正确，