焦炭工业分析测定方法01

Q/FG·JB·03·01－20091焦炭工业分析测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定。2引用标准2.1GB1997—89焦炭试样的采取和制备2.2GB6707—1993焦化产品测定方法通则2.3GB9977—1988焦化产品术语3焦碳水分测定方法3.1方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。3.2试剂3.2.1变色硅胶：工业用品。3.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。3.3仪器和设备3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃。3.3.2浅盘：由镀锌薄铁板或铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm。3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖。3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.3.5分析天平：感量0.0001g。3.3.6托盘天平：感量1g。3.4试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。3.5试验步骤3.5.1全水分的测定3.5.1.1用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。3.5.1.2将装有试样的浅盘置于170～180℃干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。3.5.1.3进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。3.5.2分析试样水分的测定Q/FG·JB·03·01－200923.5.2.1用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中。3.5.2.2将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。3.5.2.3进行检查性的干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取前一次的质量计算为依据。3.6试验结果的计算3.6.1全水分按式（1）计算：1001mmmMt……………………（1）式中：Mt—焦炭试样的全水分含量，％；m—干燥前焦炭试样的质量，g;m1—干燥后焦炭试样的质量，g。3.6.2分析试样水分按式（2）计算：1001mmmMad……………………（2）式中：Mad—分析试样的水分含量，％；m—干燥前焦炭试样的质量，g;m1—干燥后焦炭试样的质量，g。试验结果取两次试验结果的算术平均值。3.7精密度重复性r，不得超过下表的规定值：MadMt水分范围，％－5.05.0~10.010.0重复性r，％0.200.40.60.84焦碳灰分测定方法4.1方法提要称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。4.2试剂4.2.1变色硅胶：工业用品。4.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3仪器和设备Q/FG·JB·03·01－200934.3.1箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm。炉膛的恒温区应每半年校正一次。4.3.2灰皿：瓷质。4.3.3灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。4.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4.3.5分析天平：感量0.0001g。4.4试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。4.5试验步骤4.5.1用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平。4.5.2将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，于815±10℃下灼烧1h。4.5.31h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。4.5.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.6试验结果的计算4.6.1分析试样的灰分按式（3）计算：100,%1mmAad……………………………（3）式中：Aad—分析试样的灰分含量，％;m—焦炭试样质量，g;m1—灰皿中残留物的质量，g。4.6.2试验结果取两次试样结果的算术平均值。注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。4.7精密度重复性r：不大于0.20％；再现性R：不大于0.30％5焦炭挥发分的测定5.1方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。5.2试剂Q/FG·JB·03·01－200945.2.1变色硅胶：工业用品。5.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。5.3仪器和设备5.3.1挥发分坩埚：带盖严密的瓷坩埚，坩埚总质量为18∼22g，其中盖的质量为5∼6g。5.3.2箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃。炉膛的恒温区应每半年校正一次。5.3.3坩埚架：用或耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30～40mm。5.3.4坩埚架夹：由或耐热金属丝制成，也可用坩埚钳。5.3.5分析天平：感量0.0001g。5.3.6秒表。5.3.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.4试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。5.5试验步骤5.5.1用预先于900±10℃灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平。5.5.2打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉的炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。5.5.3到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。5.6试验结果的计算5.6.1分析试样的挥发分按式（5）计算：1001mmmVad……………………（5）式中：Vad—分析试样的挥发分含量，％;m—试样的质量，g;m1—加热后焦炭残渣的质量，g;5.6.2试样结果取两次试验结果的算术平均值。5.7精密度Q/FG·JB·03·01－20095重复性r：不大于0.30％；再现性R：不大于0.40％。6焦碳固定碳测定方法6.1方法提要用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦碳固定碳含量6.2固定碳的计算分析试样固定碳按式（7）计算：adadadVAFC100…………………（7）式中：adFC—分析试样的固定碳含量，％；adA—焦碳分析试样的灰分含量，％；adV—焦碳分析试样的挥发分含量，％。本方法属于受控文件，请妥善保管，不得私自复制、发放与转送。