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水泥检验作业指导书汇编分发号:持有人:编制:审核:批准:2014年1月15日发布2014年1月15日实施化验室作业指导书1目录序号文件名称页码1温度控制检验作业指导书22水泥细度检验作业指导书33比表面积检验作业指导书44标准稠度用水量检验作业指导书75凝结时间检验作业指导书96安定性检验作业指导书107水泥强度检验作业指导书118试模组装作业指导书149抗压强度作业指导书1510抗折强度作业指导书1511水泥强度快速检验作业指导书1612水泥密度作业指导书1613化学分析常用试剂配制作业指导书1714标准溶液配制与复标作业指导书2215熟料化学分析作业指导书2316煤工业分析作业指导书2617生料化学分析方法3318助磨剂氯离子检测方法3419水泥化学分析方法3520石膏化学分析方法4121游离钙测定作业指导书4322碱值的测定4423水泥和原料中氯离子的测定4724水泥组分的测定4825生料分解率作业指导书5226矿渣化学分析作业指导书5227水泥胶砂流动度测定作业指导书5628石灰石、生料中CaO、MgO快速测定作业指导书5729生料、熟料荧光全分析作业指导书5830铁矿石化学作业指导书6031原燃材料采取、制备及留样方法63化验室作业指导书21、温度控制检验作业指导书1.目的品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务,必须具备一定的试验环境条件,为此特制定本作业指导书。2.使用范围本作业指导书适用于本公司实验室试验条件的控制。3.控制要求3.1分析室分析室温度应相对稳定,最好在20~25℃,用空调调节控制温度。3.2物理室3.2.1成型室成型室温度要求在20±2℃,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,用空调或加湿气进行调节。3.2.2养护箱养护箱温度要求在20±1℃,相对湿度大于90%,。每日检查两次,如不符合要求,用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。3.2.3养护水养护水温度要求在20±1℃。每日检查一次,如不符合要求,用电炉或空调进行调节。3.2.4破型室破型室温度要求在20±3℃,相对湿度大于50%,每日检查一次,如不符合要求,用空调或加湿气进行调节。3.3荧光分析室荧光分析室温度要求在22~26℃,相对湿度小于60%,每日检查一次,如不符合要求,用空调进行调节。3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节,每日检查一次,如不符合要求,用空调进行调节。化验室作业指导书32、水泥细度检验作业指导书1目的:保证细度检验规范,检验数据准确,特制定本作业指导书。2范围:适用于水泥细度的检验。3职责:化验室物检组负责水泥细度的检验。4程序4.1检验前的准备工作4.1.1检查筛子是否完好,定期用标准粉校验。4.1.2检查筛座中喷嘴是否旋转自如,气流是否顺畅。4.1.3将检验样充分拌匀,通过0.8mm方孔筛,准备好试验天平,最大称重100g,分度值0.01g。4.2试验操作4.2.1称取试样0.080mm方孔筛25g,精确到0.01g(0.045mm方孔筛10g,精确到0.01g),倒入负压筛内,开启负压筛析仪进行筛析,保持负压4000-6000pa,连续筛析2分钟。4.2.2筛毕取下筛子,将筛余物集到一边,倒入天平称量盘内称量,精确至0.01g,计算出筛余的质量百分数。4.3数据计算RsF=————×100×CW式中:F:试样的筛余百分数,%;RS:试样筛余物的质量,g;W:试样的质量,gC:修正系数试样结果计算至0.1%。化验室作业指导书43、比表面积检验作业指导书1目的:为保证水泥(熟料)的比表面积检测规范,检测数据准确,特制定本作业指导书。2规范:用于水泥、熟料的检验。3职责:化验室物检组负责水泥(熟料)的比表面积的检验。4程序4.1实验前准备4.1.1仪器准备:Blaine透气仪:透气圆筒、压力计、抽气装置等组成。透气圆筒:内径为12.70+0.05mm,由不锈钢制成。孔穿板:由不锈钢或其它不受腐蚀的金属制成,厚度为1-0.1mm,在其表面上,等距离地打有35个直径1mm的小孔,穿孔板应与内壁密合。穿孔板二平面应平行。捣器:用不锈钢制成,插入圆筒时其间隙不大于0.1mm,捣器的底面应与主轴垂直,侧面有一个扁平槽,宽度3.0±0.3mm,捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边接触,这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.0±0.5mm。压力计:U形压力计由外径为9mm的具有标准刻度的玻璃管制成。压力机一个臂的顶端有一锥形口与透气圆筒紧密连接,在连接透气筒的压力机壁上刻有环形线。从压力计底部往上208-300mm处有一个出口管,管上装有一个阀门,连接抽气装置。抽气装置:用小型电磁泵,也可用抽气球。滤纸:采用符合国标中的中速定量滤纸。分析天平:分度值为1mg计时秒表:精确到0.5s烘干箱压力计液体采用颜色的蒸馏水。基准材料采用中国建材科学研究院制备标准试样4.1.2仪器校准4.1.2.1漏气检查将透气圆筒上口用橡胶塞塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,然后关闭阀门,观察是否漏气,如发现漏气,用活塞油脂加以密封。4.1.2.2试样层体积的测定:用水银排代法,将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内,用一直径比透气筒略小的细长棒往下按,直到滤纸平整放在金属的穿孔板上,然后装满水银,用一小块薄玻璃板轻轻压在水银表面,使水银面与圆筒口平齐,并须保证在玻璃板和水银表面之间没化验室作业指导书5有气泡或空洞存在,从圆筒中倒出水银,称量,精确到0.05克,重复几次测定的数值基本不变为止,然后从圆筒中取出一片滤纸,试用约3.3克的水泥,按照5.2.3条要求压实水泥层,再在圆筒上部空间注入水银,同上述方法除去气泡压平,倒出水银称量,重复几次,直到水银称量值相差小于50毫克为止。注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥不能压到要求体积时调整水泥试用量4.3.2.1圆筒内试样层体积V按下式计算,精确到0.0.05立方厘米。V=(ρ1-ρ2)/ρ水银(1)式中:V:试料层体积,cm3;ρ1:未装水泥时充满圆筒的水银质量,g;ρ2:装水泥后充满圆筒的水银质量,g;ρ水银:试验温度下水银的密度,g/cm3。4.1.2.3试料层体积的测定,至少应进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005立方厘米的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度,每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。以免由于圆筒磨损造成试验误差。4.2实验步骤4.2.1试样准备4.2.1.1将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样,倒入100毫克的密闭瓶内,用力摇动2分钟,将结块成团的试样震碎,使试样松散,静置2分钟后,打开瓶盖,轻轻搅拌使在松散过程中落到表面上的细分,分布到整个试样中。4.4.1.2水泥试样应先通过0.9mm方孔筛,再在110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温。4.2.2确定试样量校正试验用的标准试样量和被测定水泥质量,应达到在制备的试料层中空隙率为0.530±0.005。计算式为:W=ρv(1-ε)式中:W:需要的试样量,g;ρ:试样密度,g/cm³;v:按4.3.2测定的试料层体积,cm3;ε:试料层空隙率。注:空隙率是指试料层中空隙的容积与试样层总容积之比,一般采用0.500±0.005,如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积,允许适当的改变空隙率。4.2.3试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到化验室作业指导书6穿孔板上,边缘压紧,称取4.4.2确定的水泥样,精确到目前为止0.001克,倒入圆筒,轻敲圆筒的边缘,使水泥层表面平坦,放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧接触圆筒顶边旋转二周,慢慢取出捣器。注:穿孔板上的滤纸,应与圆筒内径相同,边缘光滑的原片,穿孔板上的滤纸如此圆筒内径小时,会有部分试样粘于圆筒内壁高出原板上部,当滤纸直径大于圆筒内径时会引起滤纸片皱起使结果不准,每次测定需用新的滤纸片。4.2.4透气实验4.2.4.1把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上,要保证紧密连接不致漏气,并不震动所制备试料层。注:为避免漏气,可先在圆筒下锥面涂一层活塞油脂,然后把它插入压力计顶端的锥型磨口处旋转两周。4.2.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽取空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门,当压力计内液体的凹月面下降到第二条刻度线的时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间,以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。4.3数据处理与记录4.3.1当被测物料的密度,试料层中空隙率与标准试样相同,试验时温差≤±3℃时可按下列公式计算SsTS=————————sT如试验时温度差大于±3℃时,可按下列公式计算:SsTS=——————————sTs式中:S:被测试样比表面积,cm²/g;Ss:一标准试样比表面积,cm²/g;T:被测试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;Ts:以标准试样试验时,压力计中液面降落测得的时间,s;η:被测试样试验温度下的空气粘度,pa.S;ηs:一标准试样温度下的空气粘度,pa.S。4.3.2当被测试样的试料层中空隙与标准试样层中空隙率不同,试验时温度差≤±3℃时,可以按下列公式计算:化验室作业指导书7SsT(1-εs)3S=——————————————sT(1-ε)3s如试验时温差大于±3℃时,可按下列公式计算:SsT(1-εs)3sS=————————————————sT(1-ε)3s式中:ε:一被测试样试料层中的空隙率;εs:一标准试样试料层中的空隙率。4.3.3当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同,试验时温差≤±3℃时,按下式计算:SsT(1-εs)3ρsS=———————————————sT(1-ε)3sρρs:一标准试样的密度g/cm2如果试验温差大于±3℃时,则按下式计算:SsT(1-εs)3ρssS=————————————————————sT(1-ε)3sρ4.3.4水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定,如二次试验结果相差2%以上时,应重新试验,计算应精确到10cm2/g,10cm2/g以下数值按四舍五入计。4.3.5以cm2/g为单位算的比表面积值换算m2/kg时需乘以系数0.1。4、标准稠度用水量检验作业指导书1目的:为保证水泥标准稠度用数量检测规范,检测数据准确,根据GB1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》,特制定本作业指导书。2范围:用于水泥标准稠度用水量的检验。3职责:化验室物理检验组负责水泥标准稠度用水量的检验。4程序4.1试验前的准备4.1.1仪器设备及器皿化验室作业指导书8净浆搅拌机、标准稠度与凝结时间测定仪及各项附件均应符合标准规定的要求。标准稠度和凝结时间测定仪的底座放置应水平,维卡仪的金属棒能自由滑动。用代用法测标准稠度时,棒上所装的试锥,安装后要与棒同心,表面要光滑,锥尖应完整无损,锥模内面光滑,锥模角庆成尖状,不能被水泥浆或杂物赌赛,锥模放在仪器底座固定位置时,试锥应对准锥模的中心,调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点。净浆搅拌机按规定进行计量检验,使用时应先进行试车。搅拌机拌和一次的程序是:慢速120±3s,停拌15s,快拌120±3s,如不符合规定,应及时调整、纠正。量水器的精度为±0.5mL,使用感量为1克的天平应经标定合格,称量前检查天平是否灵敏,并对准零点。每个试模应配备一个边长或直径约100mm、厚度4mm-5mm的平板玻璃底板或金属底板。此外,小餐具刀、平铲刀、擦布等都应准备好。4.1.2试样的处理:试样应充分拌匀,填写样品的编号,将试样密封好,实验前送到实验室。4.1.3试验条件检查:试验用水必须是清洁饮用水,有争议时应以蒸馏水为准。实验室和养护箱温度、湿度必须控制在标准规定范围内。水泥试样及拌和水温度是否与室温相同。4.2试验操作4.2.1代用法4.2.1.1称取500g水泥试样,并根据水泥品种、混合材掺量
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