质检所实习报告

质检所实习报告一、绵阳市产品质量监督检验所简介绵阳市产品质量监督检验所成立于1983年，是通过省级CMA、CAL双认证的国家法定第三方检验机构。经过多年的发展，现已成为集食品及食品添加剂、无公害农产品、电器、化工、机械、轻工、建材、珠宝玉石等产品检测于一体，有一支专业化检验人员队伍，具有较强竞争力的综合性地市级质检机构，同时也是国家质检总局第一批公布的可检测三聚氰胺实验室。该所配备有液相色谱串联质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱联用仪、傅里叶变换显微红外色谱仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、全自动在线预浓缩凝胶净化定量浓缩联用仪、等离子发射光谱仪、液相色谱仪、气相色谱、原子吸收分光光度计、灯具积分球测试系统、X荧光检测仪、光电发射光谱仪、电器防水试验装置、四合一安全性能综合测试仪、高低温交变湿热箱、沙尘试验箱、家具力学性能检测仪、门窗物理性能综合检测仪等进口、精密、大型仪器，各类检测设备共计600余台（套）。该所严格按照国际准则规范实验室行为，建立并有效实施了符合GB/T27025-2008（ISO/IEC17025:2004）的实验室管理体系。该所及两个省级质检中心现已通过CMA、CAL双认证认可的检验项目有食品食品及食品添加剂、无公害农产品、日用化工、有机（无机）化工、石油化工、肥料、电器、机械、建材、轻工、装饰装修材料及油漆涂料、玻璃及陶瓷制品、贵重金属及珠宝饰品等共35大类1254项3017个参数。食品产品检测覆盖全绵阳市本地。二、工作初期培训1、检验检测工作流程简介1.1接样●查看样品状态●检查封条●核对样品数量、规格型号●样品等级、保质期等相关信息●对有疑问的信息进行确认（委托书写明样品存在问题的差样品可接受）1.2方法选择●查找标准并确认其有效性（委托书或抽样单上是否标注企业标准并确认该标准尚未作废）●无方法的要查找方法（书籍、文献等）●与客户沟通1.3仪器准备●选择合适的仪器●查看所需的配件●实际、基准1.4检验（实习重点，具体操作过程）1.5数据处理●准确度与精密度●误差分析●有效数字及数字修约2、化学检验人员工作（参考书籍《化验员读本》）1.1玻璃仪器的使用●选择（根据样品的物理性质选择相应材质的仪器）●洗涤（洗涤步骤；常用洗液的配制及使用：1:1盐酸洗液，铬酸洗液）●干燥（烘干、吹干、晾干）●存放●注意事项（Fe测定时，用1:1盐酸浸泡洗涤玻璃仪器后使用）1.2样品的采集●固体试样：不均匀的固体试样，如矿石、煤炭，采用“四分法”“缩分法”；均匀的固体试样，如金属、无机盐、肥料等，采用随机抽样●液体试样均匀；不均匀●气体试样（注意：置换、泄露、密封）1.3样品的制备1.3.1称样（1）固体试样不挥发性固体试样：直接称量法、减量法挥发性固体试样：水封直接称量法、间接称量法（2）液体试样不挥发性液体试样：直接称量法、减量法挥发性液体试样：安瓿法、水封直接称量法1.3.2样品的制备：破碎、过筛、混匀、缩分1.3.3样品的分解（1）溶解酸溶法：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、王水、逆王水、加压溶解法碱溶法：20%-30%的氢氧化钠（主要溶解金属铝及铝、锌等有色金属）（2）熔融酸熔法：焦硫酸钾、硫酸氢钾碱熔法：碳酸钠和碳酸钾、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾、混合溶剂法（3）微波加热1.4溶液的配制●实验室用水●化学试剂化学分析常用化学试剂：基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯●溶液浓度的表示●溶液的配制1.5数据处理及误差分析1.6化学分析基础理论●容量分析法●称量分析法●气体分析法1.7实验室管理●企业实验室的作用●标准与仪器校准●原始记录与检验报告●实验室安全与防护三、检验工作（实习重点）1、试剂检验（七楼小分队）以试剂检验为主，以仪器检验为辅助措施，主要检验样品为乳制品、植物蛋白饮料、火腿肠类、调味品类（鸡精、味精、汤料及火锅底料等）和泡菜等。1.1主要检验内容●各类样品的水分的测定方法参考GB5009.3-2010《食品中水分的测定》●乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定方法参考GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》●肉制品的亚硝酸盐含量测定方法参考GB/T5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》●肉制品的挥发性盐基氮含量测定方法参考GB/T5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准分析方法》4.1●酱油的氨基酸态氮含量的测定方法参考GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》4.2.2●味精中呈味核苷酸二钠含量的测定方法参考GB/T8967-2007《谷氨酸钠》7.12●食品中蛋白质含量的测定方法参考GB5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》分组实习情况：▲七楼小分队：宋钰萌、李航蔚实习内容：味精中谷氨酸钠含量的测定（旋光法）、鸡精中呈味核苷酸二钠含量的测定、油脂的过氧化值酸价的测定、酱油中氨基酸态氮的测定、食品中水分的测定、食品中灰分的测定、食品中蛋白质含量的测定、乳品中脂肪含量的测定。使用国标：●各类样品的水分的测定GB5009.3-2010《食品中水分的测定》●乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》●肉制品的亚硝酸盐含量测定GB/T5009.33-2003《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》●酱油的氨基酸态氮含量的测定GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准的分析方法》●味精中谷氨酸钠含量的测定GB/T8967-2007《谷氨酸钠》●食品中蛋白质含量的测定GB5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》原料处理：味精、鸡精两种原料无需处理，酱油取样前摇匀、火锅牛油样、清油样、其他调味品油样等用适量石油醚溶解（尽测定酸价过氧化值时使用）。乳及乳制品摇匀取样。其他固体测定（如泡菜，酸萝卜调料包等）切成极小粒状，或使用粉碎机粉碎后称样。实验方法参照国标（准确度要求不高的实验选用简便易操作的方法，如味精的谷氨酸钠含量测定采用旋光法；准确度要求较高的实验使用准确度较高的方法，如蛋白质含量测定使用中量凯氏定氮法）当样品较多测定方法耗时较多且难以同时进行多组实验时，会采用某些简便快捷的方法，如测定植物蛋白饮料中脂肪的含量时使用的盖勃法（非国标）。实验过程（在学校未学过的）：1.味精的谷氨酸钠含量测定（旋光法）：2.酱油中氨基酸态氮含量的测定：结果分析：根据实验结果，判断产品的质量。实验经过三次重复。如若出现实验结果与标准值偏差过大时，分析误差出现原因，减小误差并再次实验。若多次实验发现实验结果偏差任然较大，则换用其他试验方法进行实验。再三确定实验过程无误，原料处理无误，使用仪器试剂无误，其他因素几乎无影响时，联系委托人报告不合格事实，确认后出具检测报告。器材清洗：本组实验均使用普通的实验玻璃仪器清洗方法。清洗完后倒置玻璃仪器，自然干燥或热风干燥。与学校学习的不同点：在植物蛋白饮料的脂肪含量测定时，未使用索氏提取法，酸水解法和碱性乙醚法中的任何一种方法。使用的方法为盖勃法（见上图）。遇到的问题：1火锅底料油样的酸价与过氧化值测定过程中，由于牛油在常温中呈固态，加热后也难以过滤，故使用石油醚将油样充分溶解并过滤。但溶解后的油样也难以过滤，所以将其置于水浴锅的热蒸汽上过滤，过滤效果较佳。2在乳制品的检验中，遇到三个样品用盖勃法测定其脂肪含量为零。重复测定三次后结果依然为零，故采用酸水解法测定，结果达标。3用凯氏定氮法测量奶中蛋白质含量时，由于催化剂加入过少导致消化不完全，残留黑色碳较多，故重新测定。总结：在质检所实习时，要明白检验员的责任，一份检验报告的重要性。在检验过程中要做到一丝不苟才能得到较为准确的数据，才能为产品提供较强较可靠的依据。而且实验的方法也不是死的，在一种方法行不通的情况下要懂得灵活变通，采用不同的方法并分析实验误差，多次重复实验减小误差，配置标准试剂的时候要注意配置与标定的准确性与精确性。▲七楼小分队：杨霞、冯哲第一天到了质检所我们就分到了各个老师的组里，我们组的老师是负责油样以及水产品等的检验。老师首先给了我们国标让我们仔细阅读，初步熟悉，包括GB/T5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法、GB/T5009.37_2003粮油检验粮食及制品酸度检测、SC/T3025_2006水产品中甲醛的测定。1、对于干制水产品的测定根据国标SC/T3025_2006采用的是间苯三酚法。（1）试样的制备：可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10g于三角瓶中，加入20ml蒸馏水，震荡30min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定但是该法的缺陷是操作时显色时间较短，应在2min观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因为本身带浅红色，不适合此法。2、油样主要是测过氧化值及酸价。根据GB/T5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法，两者都选择的是滴定法。(1)过氧化值的测定：(2)酸价的测定：3、挂面酸度的测定，根据其特性采用国标GB/T5517_2010粮油检验粮食及制品酸度测定。(1)试样的制备取混合均匀的样品约80g_100g,用粉碎机粉碎，粉碎细度要求95%以上通过CQ16筛（40目），粉碎的全部筛分样品充分混合，装入磨口瓶中，制备好的样品应立即测定。其中注意防腐剂三氯甲烷有毒，操作时应在通风良好的通风橱内进行。4、另外也做了奶样脂肪与蛋白质的测定，实际操作中采用的是盖波法，因为此法快速简便。但若结果误差大，则需用硫酸水解法进行复查。5、操作过程中遇到的问题：第一次检测菜籽油时，误判为不合格，因为菜籽油过氧化值标准与其他食用油不同，只要POV6都是合格品。其次就是呈红色的油则以溴百里香酚蓝为指示剂，不是淀粉指示液，淀粉指示液要现配现用。6、质检所的实验室中仪器与材料都有足够多，所以可以多做几个平行实验。并且有特殊定制毫升数的大肚移液管，在操作中也根据情况决定使用大肚移液管或者直管，而在学校实验室没有区分；并且胶头滴管都是一次性的，学校实验室使用的是玻璃制的。通过这两周多的实习，对于食品检验有了更深的了解，并且一些不当的操作也得到了改善，如滴定管的正确操作等。那在检验样品前要在国标中选择适当的方法，其次在实际操作中要养成贴标签做记号的习惯，因为检测样品过多时容易记混，所以要勤做记录，避免重复劳动，操作要规范，不能马虎，否则就会出现大的误差。还有一点就是玻璃仪器的清洗，一般都是清洗后下次直接使用，所以清洗时一定要清理干净并用蒸馏水过滤一遍然后放入原位，方便别人下次使用。检测食品实际操作中有些看似很不起眼的小瑕疵都会给结果带来很大的影响，所以我们要学会在操作中严谨负责。▲七楼小分队：周琴、代永椿蛋白质的测定运用减量法称取1g样品于定氮瓶中，加入3勺硫酸铜与硫酸钾的混合粉末催化剂，再加入20ml硫酸，加几粒玻珠，至于电炉上进行消化，直至液体呈蓝绿色并澄清透明后，再继续加热0.5-1h，取下加水稀释，摇匀备用。在250ml的锥形瓶中加入一份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液指示剂和数毫升硫酸，再安装定氮瓶，加入NaoH溶液至溶液变黑，再加水，至定氮瓶的四分之三处，将冷凝管插入吸收液液面以下，开冷凝水，开电炉，进行蒸馏，至吸收瓶中的液体为200ml左右为止，将吸收管移开液面继续加热1min取出，用硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，为绿色变成粉色，且30s内不褪色，记录所消耗硫酸或盐酸标准滴定溶液的体积数。（注意：1.催化剂量要足2.必须待黑色物质完全消化，即消化完全。3.消化时放入通风橱，关好通风橱门，并打开通风开关）亚硝酸盐的测定1、亚硝酸盐的标准曲线，需要用到5μg/ml亚硝酸钠溶液，各比色管的添加量为0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml，再加入2ml的对氨基苯磺酸，摇匀后各加入1ml的盐酸萘乙二胺，静置15min后，测其吸光度，得到标准曲线。（注意：添加时用移液枪，且正确使用移液枪，避免移液枪被盐酸腐蚀，还要防止气泡的生