安捷伦科技气相色谱维护知识

InnovationtheHPWay安捷伦气相色谱维护知识Page2气相色谱的维护气体纯化进样口自动进样器色谱柱检测器顶空进样器Page3时间安排上午气体纯化气相色谱进样口、自动进样器下午气相色谱柱检测器顶空进样器Page4气源及气体的净化气体是GC的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为99.9995%.对于气源的压力，一般要求氮气(氦气)和空气要求0.5MPa，氢气为0.3MPa对于专属型检测器如μ-ECD、FPD等，要求配置相应的气体净化装置。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．Page5气源及气体的净化Page6气源及气体的净化管线的使用当连接或维护GC的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清洁方面存在问题。非金属管线如聚乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不易清洁性，帮不推荐用于GC。此类管线可以用于一些要求不高的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐受性有限。考虑到这些问题，适合于GC应用的管线材料也就只有两种：铜管和不锈钢管。因为铜管易弯曲和连接，且不易折断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不锈钢管线。Page7气源及气体的净化气源：推荐使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气体发生器。注意：气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏GC的气路及EPC。气瓶容易产生爆炸危险。当气瓶压力低于2~3个MPa时，请更换气瓶。过滤器/捕集管按照工厂的推荐时间间隔进行再生或更换。默认的更换间隔是每用完3瓶气。泄漏如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。Page8进样口的维护如果说色谱柱是GC的心脏，那么进样口就是GC致命的要害。据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪90%的问题与进样口有关。Page9进样口的维护进样口类型分流/不分流进样口(S/SL)隔垫吹扫填充柱进样口(PPIP)程序升温冷柱头进样口(PCOC)程序升温汽化进样口(PTV)进样口压力/流量控制电子压力控制(EPC)手动控制Page10进样口的维护•分流/不分流进样口基本原理Page11进样口的维护正确安装石墨垫，确认距离是在４－６mmPage12进样口的维护安捷伦不同种类的隔垫BTO隔垫，耐受温度最高，预老化，长寿命预穿孔，最适合于自动进样器，长寿命寿命最长其他隔垫，350℃下，200次进样。特殊材料，2000次进样，高压3~100Psi,100~300℃Page13进样口的维护•隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。•隔垫产生的问题•漏气•分解•样品损失•柱流量、分流流量下降•鬼峰•柱效下降Page14进样口的维护•措施：•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度•定期更换（200次）•安装后用“手紧“•使用针尖锋利的注射器•自动进样器Page15进样口的维护•衬管衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。如何选择正确的衬管？•衬管的容积如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。较大体积的衬管(如800μl)的特点是内径(ID)较大，通常用在进样体积等于或大于1μL的情况。小体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(1μl)、快速分析100μm内径色谱柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器）时。Page16进样口的维护•衬管的处理和去活问题进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。衬管可以清洗，但选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，导致活性吸附点出现。•衬管的形状特点分流衬管：内径小，在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小不分流衬管：较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率Page17进样口的维护底部做成锥形可以使样品聚集在色谱柱头底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小中间做成锥形可以准确定位玻璃毛顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低•填充物许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近以为使热歧视效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫Page18进样口的维护•如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。•通常带玻璃毛的衬管不推荐用于以下分析物：酚类有机酸类农药类胺类反应性极性化合物热不稳定化合物Page19进样口的维护去活性低压降,870uL玻璃棉分流5183-4647去活性,900uL不分流5181-3316去活性,2mmID,250uL直管型5181-8818广泛适用,870uL玻璃棉分流/不分流5183-4711去活性,900uL玻璃棉不分流5062-3587去活性,800uL不分流5181-33151.5mmID,140uL直管型18740-802002mmID,250uL直管型18740-802204mmID,990uL玻璃棉分流19251-60540带杯无填充,800uL分流，手动18740-80190带杯有填充,800uL分流，手动18740-60840Page20进样口的维护•问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？•问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？Page21进样口的维护•问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？•答案：5183-4647或5183-4711•问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？•答案：5181-3315或5181-3316Page22进样口的维护•在进样口处用O形圈或石墨密封垫圈密封衬管•进样口温度超过350ºC时使用石墨密封垫圈进行密封18740-20885镀金分流平板5182-9652镀金分流（十字）平板18740-20880不锈钢分流平板5061-5869金属垫片Page23进样口的维护•污染的密封垫导致••峰形变坏••样品分解或歧视••重现性差••出鬼峰Ｏ形圈衬管Page24进样口的维护•石墨垫•石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。•为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染色谱仪•如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧．保持清洁，避免手印，油的污染．检查是否有破损，裂纹．Page25进样口的维护Page26进样口的维护•定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致EPC无法控制压力。分流出口捕集管分流出口管线衬管O-形环衬管分流出口捕集管组件G1544-80550带可更换套管的分流捕集器组件G1544-60610可更换套管G1544-80530Page27进样口的维护载气入口隔垫吹扫调节器管路连接分流出口连至流量板的电缆带隔垫吹扫出口压力传感器on/off分流阀比例阀前后Page28进样口的维护•分流不分流进样口检漏方法一：1.将进样模式设为不分流。2.色谱柱采用恒流模式。3.柱流量设为2ml/min。4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成60ml/min和0.75min。5.按下PreRun。6.观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄漏。Page29进样口的维护•方法二：1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式。4.将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。Page30进样口的维护•隔垫吹扫进样口原理•未定义柱类型时，有流量控制限流器流量控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口Page31进样口的维护•定义有毛细管柱时，为压力控制。限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口Page32进样口的维护玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱衬管(¼”与1/8”)毛细管柱衬管19244-80540¼”Vespel垫圈¼”Swagelok接头Page33进样口的维护•插管经常同金属衬管一起用于减少活性、清除不挥发性物质。与毛细管柱一起使用。连接毛细管柱时，注意接柱时色谱柱露出石墨垫1－2mm。进样垫与多纹螺母玻璃内插件进样口顶衬管O形圈1-2mm2022cmPage34进样口的维护隔垫吹扫进样口检漏1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。2.将接柱处用死堵头堵上。3.将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为0.32mm，长度为30米（压力控制模式）。4.将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并记下压力读数。5.当压力平衡后，关闭进样口压力。6.五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。Page35进样口的维护•问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法，对填充柱进样口进行检漏？Page36进样口的维护•问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法一，对填充柱进样口进行检漏•答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。Page37进样口的维护后前隔垫吹扫调节器吹扫出口流量传感器压力传感器比例阀管路连接处连接流量板的带状电缆载气入口Page38自动进样器的日常维护Page39自动进样器的日常维护•进样针的选择Page40自动进样器的日常维护•性能最好，能减少进样时产生的碎屑。•通用型•用于手动LC进样器•特殊用途•自动进样器Page41自动进样器的日常维护•如果我们使用的是一百位的进样盘，我们可以进多少个样品？•决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的数目Page42自动进样器的日常维护•使用及维护注意事项•1.正确配置针的尺寸。•2.进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。•3.抽入和排出至少5次，保证除去气泡。•4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器壁上。•5.如无必要，不要进入Align模式。•6.清洁进样塔表面。•7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。•8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。•9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。•10.进样瓶中样品的体积不要填的太满，推荐2ml注入样品1ml.Page43自动进样器的日常维护•峰面积变化•进样隔垫漏•进样针磨损或脏了•进样量太低或太高•样品不稳定•样品量变化•进样针中有气泡Page44•样品残余•清洗的类型和数量不够•溶剂用完了•进样针脏或磨损•样品/溶剂不相溶•没有信号或峰•进样针杆出现故障•样品瓶中的样品量太少•样品粘度太高自动进样器的日常维护Page45自动进样器的日常维护•污染和鬼峰•样品瓶盖上的隔垫被污染•样品瓶被污染•进样口隔垫产生挥发物•色谱柱被污染•样品不稳定•载气中含有杂质Page46色谱柱•笑话：工程师：帮我送根柱子到×××用户那去吧!司机：哦，柱子，多大的？工程师：30m×.32×.25的。司机：哇……，这么长？我的车装子不下!!!!!Page47色谱柱•基本原理气体ABCDPage48色谱柱•色谱柱的选择•固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从DB-1或DB-5开始。•内径：高柱效的色谱柱，请使用0.18-0.25mm内径的色谱柱；果需要较大的样品容量，请使用0.32m