能谱用户手册

1牛津仪器能谱仪用户操作手册2牛津仪器能谱用户操作手册TABLEOFCONTENTS目录1.使用能谱安全须知…………………………32.能谱仪开关机顺序…………………………43.能谱仪硬件介绍……………………………53.1准直器3.2电子陷阱3.3晶体以及场效应管3.4冷指3.5前置放大器3.6液氮液位探测器3.7X-STREAM&MICS控制器4.能谱分析原理简介…………………………85.INCA软件使用指南…………………………115.1Analyser5.2POINT&ID5.3SmartMap5.4FeatureandGSR6.INCA定量分析及技巧………………………507.试样准备……………………………………587.1试样制备方法8.数据管理……………………………………619.日常维护……………………………………649.1AutoCollectionSetup设置自动收集9.2AutoSpectrumCollection谱线的自动收集9.3ProcessingSpectrafromDisk处理来自磁盘的谱线10.联系我们……………………………………69样式排版、电子书编辑by王海（应用工程师）3牛津仪器能谱用户操作手册高压危险标志!存在有可能致人伤亡的高电压。警告标志！若不遵守指示，可能导致仪器的损坏人身的伤害。为防止火灾或电击：z如果线缆有破损，请勿使用仪器；z如果提供的电压超出规定范围，请勿使用仪器；z仪器箱盖打开时，请勿使用仪器；z不要在潮湿的环境中使用仪器；z不要将仪器浸没液体中；z不要在腐蚀性气体环境中使用仪器；z不要在超过规定温度范围使用仪器；z让仪器在通风良好的环境中工作，以防过热；z仅使用原厂提供的线缆和备件；z保证仪器接地良好。安全预防点：x-stream控制器内含电路可产生超过1千伏的高压，不要打开该控制器，内部也没有用户需要维护的部件。不要在计算机内再使用其他IEEE1394设备，这可能导致硬件无法工作。若非我公司建议，不要对计算机系统盘（通常是C盘）进行重新格式化、分区、操作系统重装等工作，这会导致系统数据丢失而无法恢复。（用户对系统自行处理而造成数据丢失的，不在保修范围之内）能谱仪的正常工作需要用户提供液氮。液态氮是惰性的，无色，无嗅，无腐蚀性，不可燃，温度极低。氮构成了大气的大部分（体积比78.03%，重量比75.5%）。液氮会导致严重冻伤，在通风不充分的设备里，小量液体汽化成大量气体造成的过压，和狭窄工作空间内的氧被取代造成的窒息。储存和使用液氮要充分通风。当操作或使用液氮时，或任何有（液氮）溢出而存在暴露的可能性的时候，都要穿戴个人防护装备(眼罩和手套)。环境要求存储/运输温度﹣40℃～70℃存储/运输湿度8％～80％相对湿度操作温度10℃～30℃操作湿度小于60％相对湿度x-stream交流电源100伏～240伏±10％，50Hz或60Hz计算机交流电源根据计算机规格交流电源插座与电镜相同安全接地，带开关，至少10A典型功率(计算机，17”显示器，mics，x-steam)小于500w第一章安全知识4牛津仪器能谱用户操作手册计算机内PCI卡(IEEE1394)探测器(Detector)X-stream24v电源供应器电镜(SEM/TEM)Mics第二章系统概述和开关机能谱仪系统主要由以下几个部分组成：z电源供应器，为x-stream提供24v直流电源zX-stream控制器（PartNumber：51－1100－103）zMics控制器（PartNumber：51－1100－104）z探测器z计算机系统*开机1．打开主电源开关2．启动电脑，与之相连的mics控制器将自动开启。（正常启动后mics亮绿色指示灯）3．打开x-stream控制器背后电源开关至“1”的位置。（打开电源时，控制器发出“嘟”声。正常启动后x－stream亮绿色指示灯）4．打开INCA软件，即可以进行软件操作。一般来说，x-stream控制器开启约15分钟后进入稳定工作状态。其中第2和3没有严格的次序要求。*关机1．退出INCA软件。2．关闭电脑，mics控制器将自动关闭。3．关闭x-stream控制器背后电源开关，至“0”的位置。4．关闭主电源。其中第2和3没有严格的次序要求。通常，如果电源稳定，并不需要每天进行关机。5牛津仪器能谱用户操作手册第三章系统硬件6牛津仪器能谱用户操作手册一．探头部分，安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制器。z准直器(Collimator)－限制X射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。z电子陷阱(ElectronTtrap)－进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电子陷阱由两块小磁铁组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的,不受磁场的影响,进入探测器.z薄窗(Window)－可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。目前的探头都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而铍元素也可以被探测到。窗口的内侧有支撑条增加强度，使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一般称为SATW或ATW2，是SuperAtmospheresupportingThinWindow的简称。z晶体(Crystal)－入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带，价带中产生空穴，在外加偏压的作用下，载荷子(电子和空穴)向两极移动。X射线的能量正比于所产生的电子空穴对数量。探测器晶体通常由锂漂移硅或者高纯锗制成。z场效应管(FET-FieldeffectTransistor)－紧贴在晶体后面，放大由X射线激发产生的电荷并将电荷信号转为脉冲信号.。X射线所产生的脉冲很小，需要是对FET通过液氮冷却来降低噪声。z冷指(ColdFinger)－在探头内部，由热传导良好的铜制成，将液氮的低温传导到FET及晶体上。z液位传感器(LN2Sensor)－实时探测液氮的液位。当液氮低至一定值，系统会发出报警提示。如果一个小时内不添加液氮，系统会切断晶体和FET上的高压，能谱仪也就无法继续使用。前置放大器（Pre－amplifier）－进一步放大由FET放大地信号后送入x－stream控制器。7牛津仪器能谱用户操作手册z杜瓦(Dewar)－存储液氮，通常容量为7.5升。为了实现充分冷却，应尽量保持杜瓦内的清洁，防止杂物、水等进入。z快门(Shutter)－对透射电镜用能谱，在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能散射电子的轰击，会引起晶体过度充电和电路过载，这需要数分钟来恢复常态。能谱仪在晶体前面设计有快门，如果探头接收到高能电子，系统会自动关闭快门，从而保护晶体。快门是由压缩空气驱动，软件控制的。二．信号处理系统1．x-stream由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠加的台阶电压，它被送入x-stream控制器进行处理。X-Steam的主要功能是：-精确测量入射X射线的能量，并计入相应通道(Channel)内，从而在谱图上相应位置获得谱峰；-在一个很宽的范围内(110eV至80keV)，快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声；-区分在时间上很接近的信号，以避免和峰(Pile-up，或称堆积峰)的出现。2.Mics控制器实现图象的获取，提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-1394卡(PCI)直接通讯，并由它提供电源。8牛津仪器能谱用户操作手册第四章能谱仪的原理9牛津仪器能谱用户操作手册X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果.两个主要的过程:特征X射线和连续X射线或叫韧侄辐射.当高能电子与原子作用时,它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位。此时,可能有外层电子向内层跃迁,外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来,它就是元素的特征X射线.来自原子特征能量释放有两种形式,一种是特征X射线光子的释放---跃迁,另一种释放叫娥蝎电子.能谱仪接受的是来自特征X射线的光子.2.能谱仪的主要组成部分:能谱仪由探测器.前置放大器,脉冲信号处理器,多道分析器,计算器组成.能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器,其结构如图:1.X-RAY的产生.10牛津仪器能谱用户操作手册Si(Li)是厚度为3—5mm,直径为10—30mm的薄片,它是P型Si在严格的工艺条件下漂移Li制成的.Si(Li)可分为三层,中间是活动区,由于Li对P型半导体起了补偿作用,是本征型半导体;活动区的前面是一层0.1umP型半导体(Si失效层),在其外面镀有20nm的金膜,活性区后面是层N型Si半导体.Si(Li)探测器实际上是一个P-I-N型二级管,镀金的P型Si接高压负端,N型硅接高压正端和前置放大器的场效应管相连接.Si(Li)探测器处于真空系统内,其前方有一个0.35um的超薄窗,整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内.由试样出射的各种能量的X光子相继经超薄窗射入Si(Li)内,在活动区产生电子-空穴对.每产生一对电子---空穴对,要消耗掉X光子3.8ev.因此每一个能量为E的入射光子产生的电子---空穴对数量N=E/3.8.加在Si(Li)上的偏压将电子---空穴对收集起来,每入射一个X光子,探测器输出一个微小的电荷脉冲,其高度正比于入射的X光子能量E.电荷脉冲经前置放大器,主放和模数转换器处理后以时钟形式进入多道分析器.多道分析器有一个由许多存储单元(称为信道)组成的内存.与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同的存储单元.每进入一个时钟脉冲数,存储单元记一个光子数,因此信道地址和X光子能量成正比,而通到的计数为X光子数.最终得到以信道(能量)为横坐标,信道计数(强度)为纵坐标的X射线能量色散谱.11牛津仪器能谱用户操作手册第五章软件使用指南12牛津仪器能谱用户操作手册您可以点图标新建一个项目,并根据自己的命名规则来命名。5.1Analyser您可输入客户注释和项目注释,在分析报告中体现出来.选此项,可和其它用户共享数据.在建立好项目名后,就象我们建立新的WORD文档一样,首先在”文件”下拉菜单中另存.选此项,其它用户不能打开此数据.如右图13牛津仪器能谱用户操作手册您可以点图标建新的样品,并可修改您的样品名,已方便数据管理和今后查找.如下图,对表面喷碳膜的样品请勾选”此样品表面覆有”并在下拉菜单中选取碳元素,这样在定量分析中忽略对碳元素的分析.你也可添加样品的注释,体现在报告中.当您分析元素有重叠,而您又明确某些重叠的元素不存在,您可在文件下拉菜单编辑样品类型,去掉不存在的元素,就可避免误标的情况.编辑好后,您就可在此选编辑的样品类型.14牛津仪器能谱用户操作手册电镜设置是对电镜参数进行一些调整,使之达到最适合能谱分析的状态.在处理时间5或6时,采集计数率为1000cps—3000cps,死时间小于40%.1.处理时间:剥离噪音的时间.有6个时间常数.PT1-------2微秒PT2-------8微秒PT3-------16微秒PT4-------32微秒PT5-------40微秒PT6-------100微秒.在做定性和定量分析时,处理时间一般选择”5”或者”6”,已提高谱图分辨率.处理时间与谱图分辨率的关系:处理时间越长,在其他条件不变的情况下谱图分辨率越好.反之亦然.2.输入计数率输入计数率受下列因素的影响:15牛津仪器能谱用户操作手册1.HV(加速电压):一般加速电压为特征X射线2---4倍,如要激发铁的Ka线,3倍的话,就是19.2KV,典型的加速电压为15—20KV,如果分析轻元素或薄膜样品,您可用10KV或5KV.2.SPOTSIZE(束斑大小),探针电流,发射电流(冷场):在选好加速电压,和光澜,我们经常调节束斑大小(钨灯丝)或探针电流,发射电流(场发射)大小让采集计数率为1000-3000cps,死时间小于40%.3.WD(工作距离):图象聚焦清楚后,电镜的lens到样品的距离.电镜在设计时,以确定能谱分析的工作距离.请