06.4粉煤灰细度、密度、比表面积、烧失量试验

上海公信工程技术有限公司作业指导书文件编号：GX/JCXZ06.4-00-2009第1版第0次修改第1页共7页主题：粉煤灰试验实施日期：2009.09.01拟稿审核批准1、引用标准：1.1《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》GB/T1596-20051.2《公路路面基层施工技术规范》JTJ034-20001.3《水泥化学分析方法》GB/T176-20081.4《水泥比表面积测定方法勃氏法》GB/T8074-20081.5《公路土工试验规程》JTGE40-20072.抽样方法及样本大小：2.1以连续供应的200t相同等级、相同种类的粉煤灰为一编号。不足200t按一个编号论，粉煤灰质量按干灰（含水量小于1%）的质量计算。每一个编号为一个取样单位，当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定出厂编号吨数时，允许该编号的数量超过取样规定吨数。取样应有代表性，可连续取，也可从10个以上不同部位取等量样品，总量至少3kg.3.检测项目、被测参数及其范围：检测项目被测参数范围细度试验筛余百分数（0~45）%烧失量试验烧失量（0~15）%烧失量试验（路面基层用）烧失量≤20%比表面积试验（路面基层用）比表面积≥2500cm2/g密度试验密度—4.检测仪器和标准物质：设备名称型号量程准确度分辨率负压筛析仪FSY150-D型（0-10000）Pa合格—透气仪DBT-127型—符合要求—电子天平MP1100B（0~1100）g合格0.01g箱式电阻炉SX2-5-12（0-1200）℃合格1℃06.4粉煤灰试验作业指导书第2页共8页电子天平FA-2004（0-200）g合格0.1mg电子天平\(0-50)合格0.01g电热鼓风干燥箱101A-1（0-300）℃合格0.1℃其它煤油、漏斗、秒表、李氏瓶、李氏瓶瓶套、干燥器、瓷坩埚、瓷皿、5.检测系统框图：6.检测前、后对被测样品、检测仪器、环境要求、设备安装的检查：6.1检测前检查：6.1.1核对被测样品与流转单是否一致，样品数量不得少于规定数量。6.1.2仪器是否处于完好运转状态，是否有计量合格证，并在有效期内。6.2检测后检查：6.2.1恢复仪器初始状态关闭电源。密度细度烧失量试样准备测其初始读数称量称量确定试样量称其质量筛析灼烧至恒量试料层制备测其第二次读数计算透气试验计算体积计算密度计算计算复核出报告称量筛析物比表面积记录温度和时间06.4粉煤灰试验作业指导书第3页共8页6.2.2做好设备记录。6.2.3做好清洁保养工作。7.检测步骤：7.1细度测定步骤：7.1.1将测试用粉煤灰样品置于温度105℃-110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。称取试样10g，精确至0.01g。倒入0.075mm方孔筛筛网上，将筛子置于筛座上，盖上筛盖。7.1.2接通电源，将定时开关固定在3min，开始筛析。7.1.3开始工作后，观察负压表，使负压稳定在4000Pa-6000Pa，若负压小于4000Pa，则应停机，清理收尘器中的积灰后再进行筛析。7.1.4在筛析过程中，可用轻质木棒轻轻敲打筛盖，以防吸附。7.1.53min后停止筛析，停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将颗粒轻轻刷开，将定时开关固定在手动位置，再筛析1min-3min直至筛分彻底为止。停机后将筛网内的筛余物收集并称量，准确至0.01g。7.2烧失量的测定步骤：7.2.1称取约1g试样，准确至0.0001g。7.2.2置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚中，放在马福炉内以低温开始逐渐升高温度，将粉煤灰样品在(950-1000℃)下灼烧(15~20)min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。7.2.3反复灼烧，直至恒量（两次称量之差小于0.0005g）。7.2.4路面基层用粉煤灰烧失量参照《公路土工试验规程》中土的烧失量。7.3密度的测定步骤：7.3.1将粉煤灰试样在105℃温度下干燥6h，并在干燥器内冷却至室温。称取粉煤灰50g(视李氏瓶刻度适量增加或减少)，称准至0.01g。7.3.2将无水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入20°C恒温水槽内。使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温不少于2h，读取比重瓶中煤油液面的刻度，记下初始（第一次）读数，精确至0.02mL。7.3.3从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内零点以上的没有煤油的部分仔细擦干净。并将比重瓶放在电子天平上清零。7.3.4用小牛角匙将粉煤灰样品一点点的装入李氏瓶，待比重瓶中煤油上升至接近比重瓶的最大读数时为止。取下漏斗，擦净瓶壁和电06.4粉煤灰试验作业指导书第4页共8页子天平上可能洒落的粉煤灰。然后将比重瓶放在电子天平上，读取电子天平读数，即为加入粉煤灰的质量，一般50g左右。粉煤灰不得粘在比重瓶颈壁上。7.3.5盖上比重瓶盖子，轻轻摇晃比重瓶，使瓶中的空气充分逸出，至液体不在产生气泡时为止，再将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。7.3.6第一次读数和第二次读数时，比重瓶中的温度变化不大于1℃。7.4比表面积的测定步骤：7.4.1试样准备：7.4.1.1将粉煤灰试样先通过0.9mm方孔筛，再在105℃下干燥1h，并在干燥器中冷却至室温。7.4.2漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，用活塞油脂加以密封。7.4.3空隙率的确定对粉煤灰粉料的空隙率应予选用0.530±0.005当按空隙率不能将试样压至本方法规定的位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码（5等砝码）将试样压实至本方法规定的位置为准。7.4.4确定试样量：试样量的计算式为：)1(VW式中：W——需要的试样量，g。——试样密度，g/cm3V——试料层体积，cm3——试料层空隙率7.4.3试料层制备：7.4.3.1将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取按7.4.2确定的试样量，精确至0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使粉煤灰层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1~2圈，慢慢取出捣器。7.4.3.2穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。7.4.4透气试验：06.4粉煤灰试验作业指导书第5页共8页7.4.4.1把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥型磨口处，旋转1~2圈。要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层。7.4.4.2打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第3条刻线时开始计时，当液体的凹月面下隆到第2条刻线时停止计时，记录液面从第3条刻度线到第2条刻度线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（℃）。每次透气试验，应重新制备试料层。8.结果计算及数据处理：8.1细度试验：粉煤灰通过百分含量按式（T0818-1）、式（T0818-2）1002121mmmX（T0818-1）10031432mmmX（T0818-2）式中：1X——0.075mm方孔筛通过百分含量（％）2X——0.3mm方孔筛通过百分含量（％）1m——0.075mm方孔筛筛余物质量（％）4m——0.3mm方孔筛筛余物质量（％）2m——过0.075mm方孔筛的样品质量（％）3m——过0.3mm方孔筛的样品质量(％)注：计算结果保留小数点后两位。8.1.1精度及误差：平行试验3次，允许重复性误差均不得大于5%。8.2烧失量试验：粉煤灰烧失量的质量百分数X（%）按下式计算：100121mmmX式中：1m——试样的质量（g）；2m——灼烧后试样的质量（g）。同一试验室的允许差为0.15%。8.3密度试验：8.3.1粉煤灰体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即粉06.4粉煤灰试验作业指导书第6页共8页煤灰所排开的无水煤油的体积（ml）.8.3.2粉煤灰密度(g/cm3)按下式计算：粉煤灰密度=粉煤灰质量（g）/排开的无水煤油体积（cm3）结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3，试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.01g/cm3。8.4比表面积试验：8.4.1当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：SSSTST（一）如试验时的温度与校准温度之差3℃时，则按下式计算：SSSSTST（二）式中：S——被测试样的比表面积，cm2/g；Ss——标准样品的比表面积，cm2/g；T——被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；Ts——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；η——被测试样试验温度下的空气粘度，μPa·s；ηS——标准样品试验温度下的空气粘度，μPa·s。8.4.2当被测试样试料层中的空隙率与标准样品料层中的空隙率不同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：33(1)(1)SSSSSTST（三）如试验时的温度与校准温度之差3℃时，则按下式计算：33(1)(1)SSSSSSTST（四）式中：——被测试样试料层中的空隙率；S——标准样品试料层中的空隙率。8.4.3当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按下式计算：33(1)(1)SSSSSSTST（五）如试验时的温度与校准温度之差3℃时，则按下式计算：06.4粉煤灰试验作业指导书第7页共8页33(1)(1)SSSSSSSTST（六）式中：——被测试样的密度，g/cm3；S——标准样品的密度，g/cm3。8.4.4比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2％以上时，应该重新试验，计算应精确至10cm2/g。8.4.5以cm2/g为单位算得的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。9.在检测过程中，发生异常现象时的处理办法：9.1被测件损坏或被测件异常，分析原因取样重做。9.2首次测量超差，分析原因。9.3检测结果散布太大，分析原因，检查检测方法设备是否有问题，取样重做。10.在检测过程中发生意外事故时的处理办法：10.1停电、停水情况发生应停止试验，来电、来水后，取样重做。10.2仪具损坏，及时上报维修。10.3试验温度过冷、过热应用电热器、空调解决升降温。11.检测结果判断：按《用于外掺料和混凝土中的粉煤灰》GB/T1596-2005、《公路路面基层施工技术规范》JTJ034-2000标准评定。12.出具报告：出具统一格式的报告（有特殊要求的需说明）。06.4粉煤灰试验作业指导书第8页共8页