稀土产品检测知识

稀土产品检测知识简介——傅林养2019年8月25日材料表征与检测技术简介稀土氧化物三基色荧光粉分析知识磁性材料分析知识稀土金属分析知识2/8材料表征与检测技术简介稀土氧化物三基色荧光粉分析知识磁性材料分析知识稀土金属分析知识3/8材料表征与检测技术材料化学成分分析材料物理性能测试材料力学性能测试材料化学性能测试材料金相分析无损检测X射线衍射分析电子显微分析核技术分析及其他检测与表征技术材料表征与检测技术简介4/8材料表征与检测技术材料化学成分分析试样的分解及前处理化学分析法重量分析法电化学分析法光学与谱学分析法近代色谱分析方法材料物理性能测试热学性能电学性能磁学性能光学性能压电与铁电性能材料力学性能测试拉伸试验扭转、弯曲与压缩性能硬度试验缺口敏感性与缺口强度试验冲击韧度试验断裂韧性试验疲劳性能磨损性能高温力学性能材料化学性能测试材料金相分析无损检测X射线衍射分析电子显微分析核技术分析及其他检测与表征技术材料表征与检测技术简介5/8材料表征与检测技术材料化学性能测试耐腐蚀性能测试在力学与腐蚀环境共同作用下的性能测试有机合成材料耐腐蚀与老化性能测试材料金相分析金相检验技术及设备宏光检验结构钢的金相检验工模具钢的金相检验轴承钢的金相检验弹簧钢的金相检验不锈钢、耐热钢及高温合金的金相检验铸钢和铸铁的金相检验焊接件的金相检验非铁金属金相检验粉末冶金的金相检验材料表面处理后组织检定及评定金属晶粒度评定夹杂物的金相检验定量金相无损检测X射线衍射分析电子显微分析核技术分析及其他检测与表征技术材料表征与检测技术简介6/8材料表征与检测技术无损检测射线照相法超声波方法磁粉方法渗透方法涡流方法其他方法X射线衍射分析多晶体物相分析多晶体点阵常数的精确测定宏光应力的测定X射线衍射线性分析结构测定Reivteld方法单晶取向的测定同步辐射X射线吸收精细结构电子显微分析核技术分析及其他检测与表征技术材料表征与检测技术简介7/8材料表征与检测技术电子显微分析透射电镜成像理论与技术透射电镜中能谱和电子能量损失谱分析扫面电镜显微分析电子探针显微分核技术分析及其他检测与表征技术离子探针场离子显微镜和原子探针俄歇电子能谱仪扫描隧道显微镜与原子力显微镜光电子能谱穆斯堡尔谱方法正电子湮没技术材料表征与检测技术简介8/8材料表征与检测技术简介稀土氧化物三基色荧光粉分析知识磁性材料分析知识稀土金属分析知识9/8稀土氧化物稀土氧化物化学成分分析物理性能测试电子显微分析技术X射线衍射分析力学性能测试金相分析无损检测稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc）和钇（Y）共17种元素的氧化物。10/8稀土氧化物化学成分分析总量稀土杂质非稀土杂质粒度分布表面形貌晶体结构其他特性11/8稀土氧化物总量草酸盐重量法EDTA滴定法草酸盐重量法：试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.8~2的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量EDTA滴定法：试样用酸溶解，采用磺基水杨酸掩蔽铁等离子，在pH5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定稀土。不确定度：不确定度是测量结果所含有的一个参数，它用以表征合理赋予被测量的值的分散性。12/8稀土氧化物电感耦合等离子体光谱法：试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。X射线荧光光谱法：试样用压片机压成片，采用内标法选择相应的数学模型，用X射线荧光光谱仪进行测定。13/8稀土氧化物型号：ULTIMA2厂家：HORIBA电感耦合等离子体光谱仪（InductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometer)元素分析范围：3Li~92U用于材料定性或定量分析．分辨率：0.005nm（160~320nm，二级光谱）更多应用于微量元素的测定；性能特点运用领域目前有两台，一台在一部中控班；主要对应制造一部稀土氧化物及其部分金属产品配分，纯度、杂质的分析；14/8稀土氧化物检测：利用光电器元件（光电倍增管，CCD，CID等）检测光谱，按所测德的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。1.1定性分析阶段当物质原子外层电子基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。(1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在ICP-OES特征发射定性分析理论依据:△E=h×γ=h×1/T=h×1/(λ/C)1.2定量分析阶段经验公式:1930-1931,罗马金,塞伯提出I=acb【分析原理】15/8稀土氧化物型号：AxiosMAX厂家：荷兰帕纳科（PANalytical)X射线荧光光谱仪（X-rayFluorescenceSpectrometer)1）元素范围：5B~92U；2）射线管功率：4KW；3）X射线光源：Rh；4）测角仪重现性：0.0001度；性能特点原理：当照射原子的X射线能量与原子的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而内层电子轨道轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出；所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线其能量等于原子内壳层电子的能量差，即原子特定的电子层间跃迁能量；只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，即能确定元素的种类，测得谱线强度并与标准样品比较，即确定该元素的含量，由此建立了x射线荧光光谱。16/8稀土氧化物分光光度法（icp-oes）：是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si、Cl、SO42-、P、Cr6+等电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）：是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。17/8稀土氧化物分光光度计厂家：上海光谱型号：722型波长范围：330nm~800nm波长精度：±2nm透过率测量范围：0-100%（T）透过率重现性：0.5%（T）。18/8稀土氧化物分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。波长范围(1)200～400nm的紫外光区，(2)400～760nm的可见光区，(3)2.5～25μm(按波数计为4000cm-1～400cm-1)的红外光区仪器的工作原理19/8稀土氧化物电感耦合等离子体质谱仪轻质量元素0.5ppt，中质量数元素0.1ppt，高质量数元素0.1ppt；短期稳定性(RSD)2%；长期稳定性(RSD)3%(2小时)。元素分析范围：3Li~92U厂家：赛默飞世尔型号：icap-Q20/8稀土氧化物离子源接口离子镜分析器检测器ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变质量分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的质核比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。仪器的工作原理21/8稀土氧化物粒度分析马尔文激光粒度分析贝克曼库尔特粒度分析FSSS平均粒度分析22/8稀土氧化物型号：Mastersizer2000厂家：英国马尔文（Malvern)粒度分布测试仪（ParticleSizeDistributionSpectrometer)1）测量范围：0.02μm~2000μm；2）精度：Dv50具有±1%；3）重复性：Dv50具有±1%RSD；4）样品类型：乳化液、悬浮液和干粉；5）光路系统：双光路系统提高准确性。性能特点23/8稀土氧化物仪器的工作原理•激光散射原理：光在行进过程中遇到颗粒（障碍物）时，将有一部分偏离原来的传播方向，这种现象称为光的散射或者衍射。颗粒尺寸越小，散射角越大；颗粒尺寸越大，散射角越小。激光粒度仪就是根据光的散射现象测量颗粒大小的。24/8稀土氧化物【一般运用】粒度分布对原辅材料如绿碳化硅微粉、制粉后粉体进行粒度分布测试；下图为磁性材料粉末样品：25/8稀土氧化物型号：Multisizer3厂家：美国贝克曼库尔特粒度分布测试仪（ParticleSizeDistributionSpectrometer)1）粒径测量范围：0.4~1200um（通过更换检测小管）公司现有测试小管为50um尺寸，其测试范围：1um~30um之间；2）再现性：1%(以D50为准)3）采样时间：1-60s内完成测定分析4）进样方式：湿法进样性能特点26/8稀土氧化物【分析原理】电阻法：悬浮液通过一个小圆柱形的开口（即小孔）小孔两边有分离的电极，之间有电流流过。虽然电流的幅度较小，（通常是1mA），但分离电极的限制而产生的阻抗在小孔内形成可观的电流密度，每一个微粒通过小孔（敏感带）时，排开了相当于自身体积的导电液，即刻增加了小孔的电阻。电阻的变化产生了微小但成比例的电流变化，通过放大器，电流波动转变成足够的电压脉冲以便精确测量。库尔特原理认为脉冲的幅度是与产生脉冲的微粒的体积是直接成比例的。通过在电压单位上衡量这些脉冲的高度，就能获得和显示粒度分布图。27/8稀土氧化物【一般运用】28/8稀土氧化物费氏粒度测试仪（FISHERSUB-SIEVESIZER）型号：SUB-SIEVESIZER厂家：日本费氏称样量：取粉体真密度值重复性：2%～6%（国标）分析时间：300S～600S；所需样品：5～10g不等（=真密度）只能用于中间过程控制性能特点29/8稀土氧化物仪器的工作原理空气透过法:费氏法属于稳流(层流)状态下的气体透过法，基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积体，然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉末的比表面积和平均粒度。30/8稀土氧化物型号：S-3400N厂家：日本日立（HITACHI)表面形貌分析：扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope)1）分辨率：7～0.6nm；2）高压：0.5～30KV；3）景深：0.1～1mm；4）放大能力：～X300K；5）焦深长，可以不移动样品位置进行对焦,清晰地观察样品；5）可以反应元素差异；6）只能观察固体样品，且电子束扫描时样品可能会局部过热从而导致样品损坏；性能特点31/8稀土氧化物【分析原理】聚焦电子束(10nm~100nm)二次电子(数nm)背散射电子(数10nm~100nm)特征X线(数μm)俄歇电子连续X线荧光励起X线↑入射电子激发的各种信号及其空间深度扫描电镜利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。聚焦电子束与试样相互作用（如上图），生成各种电子信号,有二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等，这些电子信号被探测器收集转化成电讯号，经视频放大后可以得到各种电子的电子像。通过电子像就可以反映出试样微区的信息。32/8稀土氧化物【一般运用】粉末观察观察微细粉末的大小，形状及团