质谱联用仪题库实例

41.未知样品的定量五大步骤，具体有哪些？（1）登记目标组分（2）制作定量表（3）运行批处理表，生成校准曲线（4）浏览和修正校正曲线（5）未知样品的定量42.登记目标组分的方法有哪两种方法？（1）将目标组分登记入质谱处理表。（2）点击辅助栏中的[PeakInergrationforAllTICs]，设定合适的积分参数，对目标组分积分。43.制作定量表的具体步骤有哪些？（1）点击辅助栏中的[CreateCompoundTable]（2）点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。（3）输入Wizard表Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量。44.如何运行批处理表，生成校准曲线？①点击[BatchProcessing]，调出样品的[DataFile],[MethodFile]，②标样的[SampleType]设置为Standard，用于做校准曲线；③[Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。④未知样品的[SampleType]设置为Unknown，[Level#]为1。⑤[AnalysisType]设置为“ITQT”。点击[Start]，运行Batch文件。完成后，关闭批处理窗口45.浏览和修正校正曲线的步骤是什么？有两种方式可以浏览校正曲线（1）点击辅助栏中的[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-003]，可看到校准曲线（2）点击[CalibrationCurve],点击方法文件[SIM.qgm]，可看到校准曲线的详细情况。注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有：a积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。或在此处，对目标组分采用手动积分.b定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对强度比重新设定。修改参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。46.未知样品的定量(1)打开未知样品数据文件[pest-unknown-001]，点击[Results],可看到定量结果。(2)标准曲线保存在方法文件中，使用相同的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果47.如何对已知定量组分信息做SIM表？如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表①点击辅助栏中的[LibraryEditor],②点击菜单中的[file]→[OpenLibrary],选择标准谱库③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[IndexSearch]→[Start]得到检索结果。10、GCMS(气质联用仪)操作方法的开机顺序是什么？（1）、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。（2）、打开质谱仪电源开关。（3）、打开气谱电源开关。（4）、打开计算机。156.GCMS实时分析的主要功能有哪些？（1）系统检查（2）方法建立（3）数据采集（4）批处理（5）系统配置（6）真空控制（7）调谐157.GCMS再解析的主要功能有至少七种，请列举五种。（1）定性（2）组分表（3）校准曲线（4）定量（5）批处理数据比较（6）报告生成器（7）谱库编辑器1021.检查大的真空泄漏的方法是什么？根据仪器启动程序启动仪器。首先，打开机械泵。过一会儿打开涡轮分子泵。一旦涡轮分子泵达到正常的操作速度，仪器可以进行分析。然而，如果有大的真空泄漏，涡轮分子泵达不到正常的操作速度，5分钟后出现一条（提示）错误的信息。如果发生这个情况，重新操作启动程序；如果涡轮分子泵再次失败（达不到正常的操作速度），可假定有大的真空泄漏或真空系统出现错误。参考《用户手册》。1022.检测小的真空泄漏的方法是什么？检查小的真空泄漏打开峰监控窗口，监测下面的质量。m/z18H2O28N232O2检测器的值设置为0.70kV后，打开灯丝。增大检测器的值，直到能检测到峰。真空系统启动后，m/z28峰的强度高于m/z18峰的强度。如果m/z28峰的强度高于m/z18峰的强度，可能漏气。几乎没有氧存在。当长时间保持真空时，这些峰的强度变低，然而m/z18和m/z28峰的强度比可认为保持不变。如果确信有真空泄漏，采取适当的措施，参考《用户手册》。17．哪两个条件同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏？条件1：（1..单击辅助栏的“调谐”图标，进入调谐子界面，再单击“峰监视窗”图标，在“监视组”选项中选择“水、空气”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，（2、打开灯丝，观察质谱图。判别：如果28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。条件2：利用调谐标样。（1）打开PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成18、28、69，按enter。（2）等待10秒左右，打开灯丝，观察质谱图如果28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。73.设置GC参数的步骤是什么？（1）输入柱温箱的初始温度（2）依据目标组分的沸点，输入进样口温度（3）选择【分流】或【不分流】（4）选择【压力】或【线速度】（5）参照“载气的典型压力设置”，输入压力。同时，设置线速度（6）如果选择【分流】作为进样模式，输入分流比。如果选择【不分流】，输入-1.0（7）设置分离目标组分的适用条件。75.如何设置MS参数？（1）输入【接口温度】（2）输入测定目标组分的【开始时间】和【结束时间】（3）选择检测器电压方式（4）输入【溶剂延长时间】（5）选择采集方式（6）输入离子的质量范围（7）输入阈值“0”961.自动调谐步骤是什么？步骤1.从“助手”栏中选择“调谐”1.）调谐前确认接口温度是稳定的。如果最近仪器的真空系统被移动过或接口温度改变时，尤其重要。2.）“自动”调谐参数（条件）和调谐结果保存在调谐文件里（文件菜单）。3.）用相同的仪器参数进行长时间连续分析时，每天调谐仪器，以确认质量轴数值没有波动。2.在“助手”栏中点击“自动调谐”条件键，选择合适的“自动调谐”条件。打开调谐信息窗口。3.从“助手”栏或调谐菜单中选择“开始自动调谐”。4.自动调谐开始。显示调谐状态。5.大约三分钟调谐结束。结束时请保存调谐文件（文件保存调谐文件）。如果没有保存，调谐结果无效。在调谐菜单中选择“自动调谐”命令后，选择“打印结果”时，“调谐”结果自动打印出来。962.手动调谐步骤是什么？如果进行MS质谱图的手动调谐，使用峰监控窗口。1.打开PFTBA阀。2.一段短的时间间隔后，打开灯丝。不要太快打开灯丝。如果PFTBA离子浓度太高，将缩短灯丝的使用寿命。3.在峰监控器上，指定质量数（＝64,219,502）。4.当看到PFTBA质谱峰形时，改变参数，调节分辨率、灵敏度、质量模式18．单针进样操作有哪三步骤？（1）点击辅助栏中的“数据采集”，进入数据采集子界面（2）点击“样品登录”，设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。（3）点击“待机”，等待开始按钮变成绿色，点击“开始”。仪器开始进样。62.如何设置模式及分流比的设定（1）分流进样如果注入的样品体积大或者浓度大。选择合适的分流比。体积越大，浓度越大，则分流比越大。（2）不分流注入的样品体积小或者浓度小。分流比设为-1.0。70.手动进样的步骤（1）单击【实时分析】助手栏中的【数据采集】（2）单击工具栏中的【打开】，然后加载方法文件（3）单击【采集】助手栏中的【样品登录】（4）单击【采集】助手栏中的【待机】（5）进样并按GC单元健盘上的【开始】72.【样品登录】窗口打开后的小步骤（1）输入样品名和数据文件（2）输入进样体积（3）点击确定104.分流进样的注意事项样品失真有针头失真和进样失真（1）针头失真是由于进样时注射器针头是插入高温蒸发室内，若针头停留时间过长，则针头死空间残存样品的轻组分会挥发进柱（2）进样失真是指样品迁移进柱时产生的失真，主要来源于：①由注样点到柱进口样品组分扩散速度不同；②衬管不合适，它没有足够热容使注入的样品能迅速蒸发与载气充分混合后再分流105.针头失真的不良后果及处理方法造成分析结果是轻组分偏高重组分偏低。解决办法是：①采用快速自动进样器；②降低进样器温度；②大体积进样；④使用较高沸点的溶剂。106.进样失真的不良后果及处理方法结果产生轻组分减少重组分增加的失真现象。因此衬管内要适当填充一些惰性很好的石英棉，以增大热容，使样品能完全蒸发，同时又不会产生热分解。107.分流进样的注意事项分流进样是气化进样，整个进样器温度是不均匀的，中间位置温度最高，因此衬管内填料位置很重要。另外，为了避免进样器对样品产生吸附和热分解，衬管和填料的惰性要求很高，石英棉要经过硅烷化。进样器的最高温度不要超过样品的分解温度。108.不分流进样的注意事项(1)不分流进样也属气化进样，进样器的温度要足够高，以蒸发样品。衬管内一般不填石英棉，但当分析脏样品时可适当填入一些石英棉(2)不分流进样多用于稀样品，在样品预处理或稀释样品时所用的溶剂要与样品的极性相匹配(3)不分流进样时，溶剂量较大，应该用耐溶剂冲洗的交联毛细管柱109.程序升温如何设置程序升温起始温度要低于溶剂沸点，让样品在柱头实现冷聚焦，使进样品峰变窄。当分析高沸点样品时，起始温度可以比溶剂沸点高。190.日常关机－常规注意事项（1）当执行日常关机功能时，将立即调整温度、压力和流速，然后关闭分析窗口。在日常关机对话框，可以选择那些受到这一程序影响的项目（2）每天操作结束后，这个功能方便地降低气体流速等，将GC和MS置于等待状态。（3）选择“关机”键，保存设置，然后执行关机程序。如果没有立即执行关机，选择“确定”保存设置。（4）在数据采集和调谐中，不能选择日常关机。（5）如果在批处理分析完成后，执行日常关机，使用选择的设置。在GCMS-QP2010Plus，GCMS-QP2010和Parvum2情况下，不能使用日常关机功能。120.气相色谱质谱仪的基本流路图钢瓶He——载气控制——进样口——色谱柱——MS——数据处理机25．色谱的动力学理论—速率理论ＶａｎＤｅｅｍｔｅｒ方程及个字母含义H=A+B/u+CuA：涡流扩散项（多途径造成）B：纵向扩散项C:传质阻力项114.理论塔板数（Ｎ）理论塔板高度（Ｈ）（1）理论塔板数N：表示柱效的参数N越大，柱效越高（2）理论塔板高度(HETP)：表示柱效的参数（与柱长无关）H越小，柱效越高3气相色谱仪的流动相载气为：高纯氦气（纯度99.999%以上）26．气相色谱的进样方式（1）WBI进样口（2）毛细柱分流/无分流进样口（3）冷柱头进样（4）PTV进样口49.色谱柱的类型（1）填充柱（2）毛细柱毛细柱主要类型：PackedCapillary；PorousLayerOpenTubular即多孔层开口柱；WallCoatedOpenTubular即管壁涂渍开口柱50.毛细管柱管材及其特点（1）熔融石英–合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理（2）不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理4．固定液极性的选择（按相似相溶原则）。非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向；极性固定液------沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出7为什么必须进行色谱柱老化？每天都要进行老化吗？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。51.色谱柱分离效率从那几个方面进行评价（1）色谱柱效率：峰尖评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N)对策：将VanDeemter各因素优化（2）选择性：峰的分离度评价：分离因子或分离度对策：选择极性相当的固定相（3）峰的对称性：吸附现象评价：拖尾因子对策：色谱柱进一步老化1.MS的基本流程图（图示表示）进样系统——离子源——质量分析器——检测器2.为什么MS需要高的真空度？（1）提供足够的平均自由程（2）提供无碰撞的离子轨道（3）减少离子-分子反应（4）延长灯丝寿命（5）减