煤样的制备

煤样的制备一、煤样制备基本原理就煤炭而言,采取的总样的质量通常由数公斤至数百公斤,而在实验室化验时只需由总样制备得到的空气干燥煤样几克(取决于煤质的实验要求),因此有必要将总样制备成化验所需的试样。同时，还要保持总样的平均煤质特性。要达到这一要求，就要将所采取的具有代表性的总样，按照规定的制备方法——破碎、掺合和缩分。总样制备应遵循破碎与缩分相互交替进行，并在缩分的每一段要严格监控，使缩分出的保留样品量达到与相适应粒度要求的最小保留质量，以保持原煤样代表性。在制备中采用破碎作业和缩分作业相互交替的做法，这是煤本身的属性所决定的，即煤是由众多不同组分物质组成的、且分布极不均匀的一种混合物。假设煤中只有有机质和n块矸石,当煤样缩分时,将其分成两个完全相等的部分,则每部分中含有n/2块矸石,两部分没有任何差异,即没有引起缩分误差.然而实际并非如此，当煤样缩分为两部分时，彼此在煤质上会有所不同，这是因为缩分后的此一部分煤样（留样）和另一部分煤样（弃样）之间所含矸石块数量不同所致，且当煤样数量一定时，则块度愈大，其煤质上相差也愈大。例如有两个含有不同数量矸石的同品种煤样，一个煤样由大块煤组成，其中有80块有机质，20块矸石；另一个煤样为细块煤组成,其中有100块矸石,400块有机质。假如每个煤样在缩分成两部分时，其中一部分的矸石比另一部分的矸石多出两块，则其缩分误差为：第一个煤样（大块煤）为（51-49）×100/50＝4%第二个煤样细块煤为（251-249)×100/250＝0.8%,由此可见,在同样情况下,块度细的煤比块度大的缩分误差小。所以不难看出破碎作业的重要性，它既可以减少煤样的块度，更可提高缩分的精密度。制备工作中另一不可缺少的作业是缩分。用无系统偏差缩分器分出来的留样质量是否符合在该粒度下所要求的最小容许量是影响制样质量的有一个重要因素，它是制样中最容易产生误差的环节，煤炭与其他散状物料一样，在一定块度和矿物质含量条件下，存在着一个可以保持原煤样平均煤质特性的极限数量。这一极限数量就是通常所说的与粒度要求相适应的留样量。他与下列因素有关：（1）粒度大小。随着煤样粒度的减小，其最小保留煤样量也减少。（2）不均匀性。煤的不均匀性愈大，则要求缩分出的煤样的最小保留量也愈多。（3）被测组分要求的精密度。被测组分要求精密度高时，则保留煤量也要增多。综合这些因素通常可用下列经验公式表示：m＝kda式中ｍ—最小保留煤样量；k—比例系数，与煤炭性质和要求精密度有关，一般变动范围为0.5~0.1a—指数，其值变化在1.5~2.7之间；d—煤炭的最大粒度,mm。二、制备煤样的基本原则1、在缩制过程中尽可能减少煤粒、煤粉、水分的损失以及外界杂质的混入。2、对最大粒度超过25mm以上的煤粒，无论其数量多少都要先破碎到25mm以下时才允许缩分。3、在缩分煤样时，应严格遵守粒度所要求的最小保留样品量。4、在缩分中应采用经确认无系统偏差的二分器或机械缩分器。三、煤样的制备工序1、破碎：当煤样粒度超过进行缩分作业所要求的粒度尺寸时就需破碎，使之减小粒度，以满足缩分粒度的要求。同时，增加不均匀物质的分散程度，以减少缩分误差。2、过筛：为确保全部煤样破碎到必要的粒度，须用规定的筛子过筛，过筛后凡未通过筛子的煤样都要重新破碎，直到全部煤样通过所有筛子为止，以保证在各制样阶段，各不均匀物质达到一定的分散程度。3、掺和：用某种规定的方法掺和煤样，使达到大小粒度分布均匀的目的，以减少下一步缩分误差。掺和的方法可采用人工或机械样品混合器。4、缩分：由人工或机械方法将煤样缩制成两部分或多部分，以达到减少数量的目的。5、干燥：在制备煤样过程中，有时遇到煤样太湿，无法进一步破碎缩分时，才有必要进行干燥，干燥温度一般不超过50℃，但对高变质程度的煤可适当高些。另外，也可采用自然摊平干燥法。上述各步骤构成了一个完整制样阶段，其中1~4各步骤可重复多次，直到煤的数量和粒度大小符合实验要求为止。然而所有煤样并非都要经过这些步骤，视煤样状态和实验要求而定。例如煤样粒度已较细（符合缩分时要求的粒度），且数量较多时，则可不必破碎而直接掺和和缩分，又如煤样量尽管不多，但其粒度较大，超过缩分要求的粒度，则要先进行破碎再缩分，再如煤样较湿无法进行下一步制备作业，则需先进行干燥等等。总之，煤样所处状态是多种多样的，其要求也各不相同四、制样设备一个完整的制样室应配备有破碎设备、筛分设备、缩分设备和烘干设备。（一）、破碎设备1、粗碎设备（1）鄂式破碎机：一般用来破碎较大粒度的煤，鄂式破碎机的特点是破碎能力强，单位时间内破碎量大。（2）锤式破碎机：该机破碎比大，效率高，但煤样水分过高时，筛板易堵塞，且不易清理，转速高，易损失水分。破碎较干燥煤样时粉尘大，噪音也大。（3）立式环锤破碎机：是一种新型破碎机，破碎能力强，水分损失小，对水分适应性能好。2、中碎设备对辊破碎机：破碎能力强，可在一定范围内调节出料粒度，煤样不会发热和过度粉碎。3、细碎设备（1）密封式振动粉碎机：粉碎时间短，一个分析煤样一般需一分钟左右。但粉碎后的煤样温度通常可达到40℃，有时还会更高些。（2）球磨棒磨机：该机磨制煤样时间较长，目前已不使用。4、破碎缩分联合制样机此机可替代手工操作并能连续完成筛分，破碎和缩分，煤样出料粒度最小可达3mm，留样量可按缩分比任意调节。（二）、筛分设备筛分设备可用于煤样室缩制煤样，以及一些需要筛分的实验项目。它包括冲孔筛、编纲筛、标准筛和振筛机等。1、筛子（1）大孔筛子：常用筛孔有150、120、50、25、13、6、3和1mm的圆孔筛以及25mm×25mm、13mm×13mm、6mm×6mm、3mm×3mm、1mm×1mm的方孔筛等。（2）标准网筛：如0.20mm×0.20mm和0.10mm×0.10mm的方孔标准实验筛等。（3）振筛机：一种是GZS型振筛机，另一种是XSZ型振筛机。（三）缩分装置1、二分缩分器（1）二分器是二分缩分器的简称,它是一种非机械试样缩分器,能将倒入其中的煤样分成两等份,一份保留,另一份弃掉.煤样在缩分前不需要混合,只将煤样连续均匀地倒入二分器斗中,以使每个格槽进入煤样量均匀,且煤样能自由降落。倒入煤样量要适当，以不堵煤为宜。（2）二分器根据格槽宽度分大、中、小等三种规格，槽的宽度为缩分煤样最大的粒度的2.5倍，但最少不得少于5mm。斜底倾斜角大于50。~60。，两边格槽数目不得小于8个，且总格槽数为双数。2、机械缩分器大多数机械缩分器是旋转式的，如双圆锥样品缩分器，旋转样品缩分器等。（四）烘干设备略。五、煤样的制备方法（一）准备工作煤样是按照有关标准方法进行采制的，即从被采煤中采取的数量较大的未经加工的商品煤或其他煤样的总样。受收到煤样后，须按来样标签逐项核对，并将煤品种、粒度、煤样重量、来煤吨数、来煤单位、来样日期等进行登记，同时进行编号。根据煤样粒度大小，制定缩制方案。（二）缩制规则（1）按照国家标准规定的煤样制备系统进行制样，大于25㎜的煤样无论煤样数量多少，未经破碎不允许缩分。（2）缩制煤样时，须严格按照粒度与煤样最少质量的关系保留样品，缩分后留样质量与粒度的关系如下图。煤样的缩分除水分大而无法使用缩分机械外，应尽可能使用二分器或缩分机械，以减少缩分误差。煤样最大粒度与留样最小质量的关系最大粒度（㎜）502513631缩分后允许最小留样质量（㎏）10060157.53.750.1（3）每次破碎缩分前后,机器和用具都要清扫干净,以免煤样互相混杂,制样人员要穿专用鞋,以免污染煤样。对不易清扫的破碎机和缩分机，可采用在每个煤样处理前，将该煤样加入机内予以“冲洗”干净，而后制备煤样，制完样后反复开停几次，以排净滞留机内煤样。（4）缩分机必须经过检验方可使用，检验缩分机的煤样若要进一步缩分时，必须使用二分器。（三）煤样的缩制程序（1）煤样粒度大于25㎜时，无论煤量多少先破碎到全部通过25㎜方孔筛，掺和均匀后用对锥四分法缩分出不少于60㎏的煤样。（2）将缩分出不少于60㎏的煤样继续破碎，使之全部通过13㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器分出不少于15㎏的煤样，同时还可以用九点法取出13㎜的全水分煤样。（3）将缩分出不少于15㎏的煤样再继续破碎，使之全部通过6㎜方孔筛，掺和均匀后，再用相应的二分器分出不少于7.5㎏的煤样，同时还可以用九点法取出6㎜的全水分煤样。（4）将缩分出不少于7.5㎏的煤样继续破碎，使之全部通过3㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器分出不少于3.75㎏的煤样，同时也可从弃样中缩分出0.5㎏煤样作为存查样。煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。（5）将缩分出的不少于3.75㎏的煤样，再进一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器缩分出不少于0.1㎏的煤样，同时从弃样中缩分出0.5㎏煤样作为存查煤样。（6）将缩分出的不少于0.1㎏煤样烘干后全部磨细到粒度小于0.2㎜作为分析试样。（四）分析煤样的制备（略）九点法取全水分示意图（六）全水分煤样的制备（1）测定全水分煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备过程中分取。（2）对水分不大的煤样，破碎到小于6㎜，用九点法取出不少于500克的煤样，立即装入密封瓶中。（3）对水分较大不能顺利通过破碎机和缩分机（二分器）的煤样，应破碎到小于13㎜，用九点法缩分出2㎏，立即装入密封瓶中封严。装量不得超过煤样瓶容积的3/4，称出重量，贴好标签，尽快测定全水分。全水分煤样的制备要迅速。（七）堆锥四分法是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新堆地四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当地扁平体。将十字分样板放在扁平体地正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等地扇形体。将相对地两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。（按GB∕Ｔ—2002规定，只有在煤样太潮湿，无法通过二分器或缩分机时才可使用堆锥四分法。）六、存查煤样的保存时间入厂煤一次样的全水分样保存一周。入厂煤一次样分析煤粉样保存二个月。入厂煤一次样煤样3mm封存煤样保存三个月。入厂煤自动样的全水分样保存一周。入厂煤自动样分析煤粉样保存二个月。入厂煤自动样煤样3mm封存煤样保存三个月。煤场人工样、煤矿自采样的全水分样保存一周。煤场人工样、煤矿自采样分析煤粉样保存一个月。煤场人工样、煤矿自采样煤样3mm封存煤样保存一个月。七、制备煤样精密度的检验方法本方法的目的是检验实测值和0.05A2之间的差值是否有显著性。（1）首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值。（2）连续两组的平均值均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值大于0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求(如下图所示）。原煤、筛选煤精煤其他洗煤(包括中煤)干基灰分≤20%干基灰分＞20%±1/10×灰分但不小于±1%(绝对值)±2%(绝对值±1%(绝对值)±1.5%(绝对值)