水温、BOD0测定方法国标常用

水温计法1仪器水温计:水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，拴以一定长度的绳子。通常测量范围-6℃~+40℃，分度为0.2℃。2。步骤将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水向并读取温度值。当气温与水温相差较大时，尤应注意立即读数，避免受气温的影响。必要时重复抽入水中，再一次读数。3.注意事项①当现场气温度高于35℃或低于一3℃时，水温计在水中的停留时间要适当匀延长，以达到温度平衡;②在冬季的东北地区读数应在3s内完成，否则水温计表面形成一层薄冰，影响读数的准确性。BOD生化需氧量生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化，因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。这样的污染事故在我国时有发生。水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的重要指标之一。生化需氧量的经典测定方法是稀释接种法;日本1990年颁布了微生物电极法(JISK3602--1990})，其中使用了微生物膜传感器，每日测定仅需20mino我国也研制出以微生物电极为核心的相关快速BOD测定仪，其方法己通过多家试验室验证，实际水样测定及与标准稀释接种法对照，取得了良好的效果。测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中，在0℃--4℃下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h。稀释接种法方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20℃培养时，完成此过程需100多天。目前国内外普遍规定20℃士1℃培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD值，以氧的毫克/升表示。对某些地表水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在2mg/L以上。为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气(或通入氧气)，使稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质(磷酸盐、钙、镁和铁盐等)，以保证微生物生长的需要。对于不含或少含微生物的下业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。2.方法的适用范围本方法适用于测定BOD大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。3仪器①恒温培养箱(20℃士1℃)。②5~20L细口玻璃瓶。⑧l000~2000rnL量筒。④玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。⑥溶解氧瓶:250~300mm之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。⑥虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。4试剂1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4,21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁(MgSO47H2O)溶于水中，稀释至1000mL3)氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL4}氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁(FeCl3，6H2O)溶于水，稀释至1000mL5)盐酸溶液〔0.05mo1/L):将40m1(p=1.18g/L)酸溶于水，稀释至1000mL6)氧化钠溶液〔0.05mo1/L):将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL7)亚硫酸钠溶液(1/2Na2SO3=0.25mo1/L):将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。8)葡萄糖一谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2一CHNH2-COOH)在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液!临用前配制。9)稀释水:在5~20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气2~8h，使稀释水中的溶解氧接近于饱和。曝气亦可导入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前每升水巾加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各lmL，并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。l})接种液:可选择以下任一方法，以获得适用的接种液。①城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。②表层土壤浸出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min取上清液供用。③用含城市污水的河水或湖水。④污水处理厂的出水。⑤当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污日下游适当距离处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源。可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需要3~4d。11)接种稀释水:分取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中按接入量为:生活污水l~10mL;或表层土壤浸出液20~30mL;或河水，湖水10~100mL接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3~1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即有使用。5.步骤(1)水样的预处理①水样的pH若超出6.5~7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。②水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷，氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。③含有少量游离氯的水样，一般放置1~2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液除去。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100mL，加入(1+1)乙酸10mL,10%碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。④从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧。此时应将水样迅速升温至20℃左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，一并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。(2)不经稀释水样的测定①溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。②其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20℃土10℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。③从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。6。计算(1)不经稀释直接培养的水样BED5(mg/L)=C1一C2式中:C1—水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)C2—水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度(rng/L)。(2)经稀释后培养的水样BED5(mg/L)=[（C1一C2）一（B1一B2）f1]/f2式中:B1一一稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L)B2一一稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L)f1一一稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例f1一一水样培养液中所占比例