SEM实验报告

扫描电子显微镜实验报告学生姓名周剑学生学号20111401213专业班级材料1112小组成员韩彬懿陈宝山李明达2014年6月15日一实验目的1.了解扫描电镜的结构、用途及基本原理；2.了解扫描电镜的样品制备；3.通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。二扫描电子显微镜构造2.1示意图图一系统方框图图二扫描电镜外观2.2扫描电子显微镜各部分介绍扫描电镜主要由三个基本部分组成：1，电子光学系统；2，信号收集处理、图像显示和记录系统；3，真空系统。2.21电子光学系统电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和图样室电子枪：为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。电磁透镜：其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。扫描线圈：其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。图三（a）光栅扫描（b）角光栅扫描样品室：样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。2.22信号搜集和图像显示系统样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。2.23真空系统如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。注：真空的含义是指在给定的空间内低于一个大气压力的气体状态，是一种物理现象。在“真空”中，声音因为没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。事实上，在真空技术里，真空系针对大气而言，一特定空间内部之部份物质被排出，使其压力小于一个标准大气压，则我们通称此空间为真空或真空状态。真空常用帕斯卡（Pascal）或托尔（Torr）做为压力的单位。在自然环境里，只有外太空堪称最接近真空的空间。三常见概念3.1放大倍数当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为:注：调节放大倍数的方法：由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。如果荧光屏的宽度As=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍，如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度见效为Ac=0.05mm，放大倍数可达2000倍。可见改变扫描电镜的放大倍数十分方便。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。3.2分辨率分辨率是扫描电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线也可以用来调制成像，但其深度和广度都远较背反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。3.3景深景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。与透射电镜景深分析一样，扫描电镜的景深也可表达为Df»2Δγ0/α，，式中α为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10倍。由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。对于表面粗糙的端口试样来讲，光学显微镜因景深小无能为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免出现假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。四扫描电镜用途及优点具体功能用途归纳如下：1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸)2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析.1)用x射线能谱仪或波谱(EDSorWDS)采集特征x射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。2)利用背散射电子BSE基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差，生成化学成分相的分布图像；3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素(如过渡金属元素，稀土元素等)受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。五实验原理1、扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。2、X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。六样品制备6.1样品要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全。(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000O,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分。(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变。(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干。(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态。(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右。6.2粉末样品的制备对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察.为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。对于粉末样品的制备应注意以下几点:A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量不要太多,1g左右即可,否则容易导致粉末在观察时剥离表面,或者容易造成喷金的样品的底层部分导电性能不佳,致使观察效果的对比度差。七实验步骤1．开机准备（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。（3）开启控制柜电源开关。2.样品处理在样品台上粘上少量的导电胶，用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上，然后去除多余未粘在导电胶上的粉末。因为本样品为铝粉，导电性能好，故不需要喷金。3．工作程序（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将样品放入样品室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空；（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）；（3）将图象选区调为全屏View；（4）调节显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至适当位置；（5）调节聚焦旋钮至图象清晰；（6）放大图像选区至高倍状态；（7）消去X方向和Y方向的象散；（8）选择适当的扫描速率（SCANRATE）观察图象；（9）根据所需要求进行观察和拍照（Freeze）；（10）作好实验记录及仪器使用记录。八实验结果分析300X600X800X1000X1200X析出相定性分析定量分析基体相定性分析定量分析九、现实中的应用山东莎草属植物表皮微形态选取植物的成熟叶状苞片分别放入冷冻干燥机中冷冻干燥处理,待完全干燥后取出材料,每种从近脉中部部位各取样品2块为实验材料,将样品块的背面和腹面各贴于样品台上。用导电胶带固定在观察台上,经离子溅射仪喷金镀膜后,在日立Ｓ-4800型扫描电镜(ＳＥＭ)下观察并拍照。古代陶瓷利用扫描电子显微镜可以研究古陶器中的晶粒大小及相互结合的状况以及内气孔的形状分布等。此外,还可以观察古陶器的玻璃化程度,从而推断出古陶器的烧成温度。古代铁器元大都遗址铁釜（98DZXM8）样品（2763）的金相组织：亚共晶白口铁北京延庆出土铁斗（唐代）的金相组织：共晶白口铁对铁器所含夹杂物的成分、分布形貌、数量与铸、锻造、热处理等技术的关系。十、实际试验过程中的常见问题1，分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图象的亮度、对比度、信噪比有关。注：信噪比：又称为讯噪比。反映摄像机成像的抗干扰能力，反应在画