食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求

食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求1、检测农药残留的仪器按农药残留化学组分和结构划分，其所需分析检测仪器设备如下：（1）有机氯农残的检测仪器广泛采用配以电子捕获检测器气相色谱仪（GC--ECD）使用毛细管柱,且有高为敏度,高分离,定量准确等优点.当基质或成分较复杂是,根据GC的保留时间很难定性,则要用质谱检测器,借助选择离子检测(SIM)模式来定性,即使用气质联用仪(GC—MS)甚至GC—MS—MS仪.（2）有机磷农残的检测仪器广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪(GC—FPD,GC—NPD,GC—ECD),为了准确定性,也常用GC—MS仪.对于高沸点或热不稳定性的有机磷家残,应该用配以紫外-可见光检测器的液相色谱仪(HPLC—UV).美国AOAC有机磷农残的检测标准方法:使用HPLC.近年来也有使用液质联用仪(LC—MS)进行有机磷多残留分析.（3）氨基甲酸酯农残的检测仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测(GC—FID/NPD/ECD),但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪(HPLC—FLD).对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液质联用仪(LC—MS)作为优选的手段.（4）拟除虫菊酯类农残的检测仪器广泛采用带电子捕获检测器的GD—ECD,也有用HPLC—UV,而确证则采用GC—MS.（5）除草剂农残的检测仪器广泛采用(GC—ECD,GC—NPD)作为检测仪器,也常用HPLC以弥补GC的不足,并用配有APCL源的HPLC—MS和GC—MS—MS用于确证.（6）农药多残留的检测仪器当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8个农药多残留的国标即:GB/T19426—2006蜂蜜,水果和果酒中497种农药多残留测定;GB/T19648—2006水果和蔬菜中500多种农药残留测定;GB/T19649—2006谷物中475种农药多残留测定;GB/T19650—2005动物组织中478农药多残留测定;GB/T20769—2006水果和蔬菜中405种农药多残留测定;GB/T20770—2006粮谷372种农药多残留测定;GB/T20771—2006蜂蜜果汁和果酒中420种农药多残留测定;以及GB/T20772—2006动物股肉中380种农药多残留测定.所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器圴为GC—MS或LC—MS,同时检测多种农药残留.2检测兽药,渔药残留的仪器兽药大致可分15类,检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异,现分述如下:（1）检测β—内酰胺类抗生素残留的仪器绝大多数检测该类抗生素的残采用HPLC,但残留物的确证主要靠LC—MS和LC—MS—MS,以取代以往曾使用过的GC—MS仪器.（2）检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器除了庆大霉素等可用GC—ECD仪器外,绝大部分该类抗生素的残留检测靠HPLC—FLD.LC—MS—MS主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证.（3）检测大环内酯抗生素残留的仪器以前曾用薄层色谱(TLC)和GC,现今均被HPLC替换了.其中有些抗生素可用GC—MS检测和确认,绝大多需用LC—MS—MS检测和确认.（4）检测四环素族抗生素残留的仪器采用杯碟法准确,经济,但无法分辨结构,所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品,再用HPLC和HPLC—MS—MS确证.（5）检测胺苯醇类抗生素残留的仪器由于法规要求检测灵敏度为0.1μg/㎏,其检测仪器主要GC—ECD,GC—MS(NCI),GC—MS—MS,HPLC—MS—MS和酶标仪(ELISA).（6）检测磺胺类残留的仪器可用微生物抑制法筛选,用酶标仪配合检测试剂盒检测,但用的最多的还是HPLC—UV/FID仪,GC—MS,HPLC—MS和HPLC—MS—MS.（7）检测喹喏酮类残留的仪器尽管曾用过TLC仪和荧光光谱仪(FID)及GC—MS仪,但目前一般都用HPLC—FID/UV,HPLC—MS和HPLC—MS—MS仪进行定性和定量.（8）检测硝基咪唑类残留的仪器虽然可用GC—NPD和GC—MS(NCI)检测,但是大多还是靠HPLC—MS和HPLC—MS—MS.（9）检测硝基呋喃类残留仪器以前用HPLC—UV仪检测,因灵敏度不高,且不能定性,所以现在改为用HPLC—MS和HPLC—MS—MS.（10）检测激素与其他生长促进剂残留的仪器以往曾用FID和HPLC,但因灵敏度低,当今已改为常用GC—MS和GC—MS—MS仪,并进一步过渡到采用HPLC—MS,甚至HPLC—MS—MS.（11）检测甲状腺抑制剂残留的仪器常用的仪器从HPLC和TLC,进一步过渡到采用GC—MS和HPLC—MS.（12）检测β-受体激动剂残留的仪器常用HPLC__UV/FID/PAD电化学检测器,也可用GC—MS,毛细管电泳仪(CE)和HPLC—MS及HPLC—MS—MS.（13）检测驱虫药残留的仪器主要靠HPLC—UV/FLD和HPLC—MS及HPLC—MS—MS.（14）检测镇静剂类残留的仪器可采用的仪器比较多,包括HPLC,GC,TLC,GC—MS和HPLC—MS以及ELISA.（15）检测染料尖残留的仪器可采用UV,GC—MS,HPLC和HPLC—MS—MS.综上所述,参考AOAC,CAC,欧盟,日本等国外标准以及我国的国标,农药和兽药残留检测中所需的科学仪器,以及我国产业善大致可归纳为:（1）农残检测的主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC—MS定性和确证.（2）农残多残留检测仪器均为GC—MS或LC—MS—MS.（3）兽药残留检测仪器设备比农残检测仪器的挡次要求更高,一般用LC或GC—MS检测地,进一步用LC—MS和LC—MS—MS定性和确证.（4）国际上GC,GC—MS,GC—MS—MS的高端产品为:Agilent,Shmadzu,Thermo,PERkinelmer,Varian等;LC,LC--MS,LC—MS—MS的高挡产品为:Thermo,Waters,ABI,Agilent,Perkine,Dionex,Varian等.（5）我国近几年来在GC,LC,GC—MS方面取得了长足进步.例如北京东西电子,上海精科,天美,伍丰,温岭,北分,依利特等等厂家的产品虽与国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地市级食品安全的初步定性和定量检测.这是一个广阔的市场,希望国产仪器在这方面大有作为.3检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的是采用原子吸收光谱仪(AAS),配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平.近年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS),用于检测砷,铅,汞,锡,硒,锗,锑等元素,具有灵敏度高,检出限低,可多元素同时检测,且价廉等优点.近年来也有,电感耦合等离子发射光谱—质谱联用仪(ICP—MS),以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/mg级水平引起重视.鉴于同一种元素价态不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLC—AAS联用仪,GC—AAS,HPLC—ICP—MS以及CE—ICP—MS仪,后二种联用技术与仪器虽相当完美,但价格昂贵.近几年我国研发成功并已批量生产的LC—AFS联用仪,灵敏度高,检出限低均能满足农产品,食品安全检测的要求,且价廉。AAS的国外著名生产厂家为:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Varian,jenaAG等.国内有:普析,东西电子,瑞利,上海精科,上海光谱,天美等.ICP,ICP—MS国外著名生产厂家:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Agilent,Varian等,国内的尚无批量生产的厂家。AFS目前目前只有我国生产,著名厂家为:吉天,海光,瑞利等,其中吉天还生产LC—AES,即元素价态检测仪。食品安全检测中,有毒有害元素检测基本上可用国产仪器替代进口了,尤其元素价态分析和县地级食品安全质检站,国产此类仪器完全能满足要求。4致病菌检验和细菌鉴定的仪器至今细菌鉴定,检验的方法有三大类:传统方法,传统法基础上的数值化方法,化学及分子生物学的方法.每一类派生出几种方法及检验仪器.我国以往多用传统的方法,俗称培养法,即细菌培养后根据镜检其形态特征和分析其生理代谢特征检验细菌.近几年业,我国已大量引进国外20世纪90年代以后推出的新方法和仪器,应有和较广的是:(1)根据不同细菌对不同碳源的利用率进行自动鉴定和检验，这属于数值化方法和仪器，如APL、ATB、VITEK、等系统。(2)利用抗原和抗体间专一性结合、免疫反应，进行的致病菌检验，其中以酶联荧光免疫分析（ELFIA）为代表，如VIDAS系统。(3)运用基因检测技术检测病原菌，如杜邦公司开发的BAX系统可用于进行均种鉴定、分型，RP（Ridopvinter）系统用于溯源。(4)根据不同细菌都具有特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定，安捷伦公司开发的系统。(5)基于表面等离子谐振（SPR）生物传感器开发的致病菌检验系统，如Biacore系统。(6)基于生物芯片为平台，使用致病菌检测试剂盒，检测致病菌的系统，如我国博奥生物公司开发出来的检测12种食源性致病菌的生物芯片检测系统。致病菌检验和细菌自动鉴定系统的国外著名生产厂家为Biomerieux、Dupont、Agilant、Biologe、GEHeailhcare和Biacore等；国内以往尚无正式生产厂家，只有抑菌圈测定仪的厂家，这是一个极大的缺陷。可喜的是2000年以来的博奥生物公司（生物系片国家工程中心），推出了生物系片检测系统，另外中科院电子所也推出了SPR系列产品。需知从世界范围讲，致病菌引发的食品中毒案例，是食品安全中的首位，所以期待着有更多的国产仪器推出、并占领这一巨大的市场。5转基因农产品检测仪器转基因农产品的检测，就是检测农产品中是否有外源基因，其实是检测启动子、中止子、标记基因片段、目的基因片段、外援基因转录产物的丰度等。就方法而言，又分为基因水平的检测（各种PCR扩增、定性、定量方法和基因芯片技术）和基因转录水平检测（酶联免疫吸附反映技术、蛋白芯片技术以及Sou-then杂交Westen印迹法等），主要使用仪器按检测程序分三部分:（1）用于DNA样品制备的仪器设备试剂盒,微量移液器,离心机,振荡器,水浴锅等.（2）用于基因扩增的仪器设备定性PCR扩增仪以及混合液,保真DNA聚合酶,试剂盒等.（3）分离,分析,检定的仪器设备核酸电泳系统,成像分析,核酸(蛋白)测定仪,自动电泳分析系统,酶标仪,洗板机,定量PCR仪等.这些仪器设备国外著名厂家是BIO-RAD,Thermo-LifeScicnces,CE等;国内尚无完整生产上述仪器的厂家,这也是一个缺陷.6食品,农产品安全速测技术与仪器为确保食品安全,极需能从生产环节,流通环节,并至消费环节都能现场,快速,准确地检测农(兽)药等化学残留物,致病菌,有毒有害元素,毒素等.现场(便携),快速,准确为速测仪的特点,发达国家将其视为源头快速筛查的手段予以重视.对于我国农产品,食品生产企业(者)数量大,规模小,分散的状态,而且生产者法治和自律意识很弱的当今,速测仪有着特殊意义,虽然速测技术的原理和仪器很多.现例举以下四大类仪器的状况.（1）免疫分析方法与仪器包括放免,酶免,荧光免,化学发光免和胶体金标免等等.20世纪90年代以来,农残酶免疫检测技术得到迅速发展,美国AOAC已将其与气相色谱,液相色谱并列为农残检测三大支柱技术,在国外应用相当广泛.酶闻免疫法(ELISA)由于具有高度特异性,准确性,快速,不仅能检测农药和兽药残留,也能检测致病菌,毒素以及转基因检测,应用范围广,其检测仪器主要是酶标仪和洗板机,产品很成熟,我国已有多家厂商生产,如雷勃,上海三科,北京拓普等.该方法在国内尚未能得到广泛使用的原因,可能是进口试剂盒这种消耗品太贵,而国内又处在研发和试用阶段,未能形成商品化.今后宜深入研究ELISA方法的各种影响因素,并向重组抗原,多项目标物,酶的定