X射线衍射仪介绍及图像简要处理

X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图图1-2.X射线衍射仪系统方框图1.X射线衍射分析仪重要组成系统1.1.X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：图1-3.X射线发生装置示意图图1-4.X射线发生器结构示意图1.2.测角仪测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1，S2-索拉狭缝；2.SS-防散射狭缝；3.RS-接收狭缝；4.DS-发散狭缝；测角仪分类图：图1-6.测角仪分类图1.3.X射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。闪烁计数器原理图：图1-7.闪烁器原理图1.4.X射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。计算机主要具有三大模块：a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4)晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。X射线衍射仪示意图及光路系统布置图：图1-8.X射线衍射示意图图1-9.X射线衍射仪光路系统布置2.X射线及X射线衍射仪原理特征X射线的产生原理：图2-1.特征X射线原理图特征X射线产生机理：X射线的产生途径有四种：1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2.将物质用初级X射线照射以产生二级射线—X射线荧光；3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源；4.从同步加速器辐射源获得,加速电子束（需要加速器和储存环，即同步辐射器原理）.当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。n不同，衍射方向的也不同。由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。X射线与物质的相互作用原理图如图图2-1.X射线与物质相互作用原理图3.X射线衍射图像分析X射线得到的最基本的数据就是衍射角度值和强度值。从衍射峰的三要素：峰位、峰强、峰形，可以计算物质的不同结构要素。峰位---定性相分析，确定晶系，指标化，计算晶胞参数等；峰强---计算物相含量，计算结晶度；峰形---估计结晶度高低，计算晶粒尺寸；3.1X射线定性物相分析根据实验得到的d-I/I0一套数据，与已知的标准卡片数据对比，来确定未知物相。定性物相分析特点：1.X射线多晶分析能确切地指出物相；2.无损检测，测定后可回收；3.所需是试样少，一般1-2克。定性物相分析局限性：1.待测物品必须是固体；2.待测物品必须是晶态；3.待测物相必须达到3%以上。标准卡片使用方法：3.2晶胞结构与参数测定实例计算3.3平均晶粒尺寸测定实例计算：3.4X射线图谱X射线图谱：图3-1X射线图谱X射线图谱含义：衍射强度表示方法：定性判断结晶与取向：