《制药工程综合实验》课程教学大纲

吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业80《制药工程综合实验》课程教学大纲一、课程说明课程编码4303367课程性质独立设课课程实开课单位化学化工学院开课学期5课程总学时64课程总学分2实验学时64实验学分2课程类别专业主干课实验项目数8面向专业制药工程实验室名称制药工程综合实验室二、实验目的、任务及要求1.本实验课程的目的（1）学习制药工程专业实验中药物制备及质量监控所用的仪器设备等，流程设备的安装及连接，质量监控指标及测试方法；并能根据药物本身的特殊性和制备工艺，自己确定采用的仪器设备等；（2）学习化学制药领域药物合成制备工艺，不同反应器及反应类型对于实验的影响，了解不同实验条件（如温度，压力，浓度等）对于反应过程以及药物质量的影响，并掌握最佳工艺条件的测定原理和方法；（3）学习中药制药领域中药及天然药物活性成分的提取制备方法和设备，学习不同提取条件对于中药及天然药物提取物质量的影响并能够优化提取条件；（4）学习不同的制药分离纯化技术及设备，根据药物的种类、特性，选择不同的分离纯化工艺及设备，熟悉工艺条件对于产品纯度的影响，学习如何确定最佳工艺条件；（5）学习不同的药物制剂的制备技术及设备，熟悉制剂处方、工艺条件对于药品质量的影响，熟悉工程化生产中的质量监控技术以及质量指标的监测方法和仪器使用；（6）学会制药工程实验数据的测定和记录，利用所学知识对于实验中取得的实验数据和实验现象进行分析和解释，学会制药工程实验报告书写的内容和要求；（7）了解当前科研的一些发展方向，了解一些制药工程新技术在实验中的应用和吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业81作用。2.本实验课程的任务要求①通过本课程实验的学习，要求学生能够完成一些难度较大的多步骤有机合成，使学生在合成技巧、合成设计思路以及实验动手能力上有进一步的提高；②要求学生掌握中药及天然药物经典提取方法的原理及其应用，掌握运用化学方法、光谱方法来鉴定化合物结构，了解天然化合物的结构修饰等内容；③要求学生系统地掌握药典常用的分析方法和实验技术，包括药物鉴别、杂质检查、含量测定等基本原理和常用仪器的操作技术，培养学生能独立进行药检工作。掌握药物制剂的实验操作，制备基本的常用的药物制剂，对药物制剂进行质量检查与评定；④通过实验，培养学生具有一定的分析问题、解决问题以及独立工作的能力。使学生通过理论联系实际，明确药品生产的特殊性，对药品生产的基本工艺流程有一个完整的感性和理性认识，为以后进行药品的生产与新药开发做必要的准备。三、成绩考核方法实验考核方式可包括日常考勤考核、提交实验报告、操作技能考核、卷面笔试考核等环节。四、实验项目设置序号实验项目名称实验学时实验要求实验类型分组人数1中药槐花米中芦丁和槲皮素的提取、分离与鉴定8必做综合性22虎杖中游离蒽醌成分的提取、分离与鉴定8必做综合性23板蓝根的提取及颗粒制备8必做综合性24阿司匹林的合成、栓剂制备与分析8必做综合性25对乙酰氨基酚的合成、片剂的制备与质量分析8必做综合性26苯妥英钠的合成12必做综合性27苯佐卡因的制备8必做综合性28复方中药制剂的制备4必做综合性2吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业82五、教学方式与预习要求1.教学方法讲授、提问、操作演示、巡视指导。2.预习要求（1）阅读实验教材内容和相关参考资料的有关内容；（2）明确实验的教学目的；（3）理解实验的实验原理，掌握实验内容、实验步骤、实验仪器与试剂、实验试剂的性质以及实验时应注意的安全知识；（4）在预习的基础上，按照要求写好预习报告。六、实验项目内容1.实验项目一：中药槐花米中芦丁和槲皮素的提取、分离与鉴定（1）实验目的①掌握掌握天然药物中有效成分不同提取方法的原理及操作；②熟悉黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法。（2）实验内容①芦丁的提取；②芦丁的精制；③芦丁水解制备槲皮素；④芦丁和槲皮素的性质实验。（3）主要仪器及耗材主要仪器：托盘天平，烧杯，电热套，玻璃棒，铁架台，铁圈，无颈漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，锥形瓶，试管，数控超声波清洗器，熔点仪等。主要耗材：槐米，石灰乳，浓盐酸，70%乙醇，活性炭，甲醇（色谱纯），冰醋酸，芦丁标准品，槲皮素标准品，葡萄糖标准品，鼠李糖标准品，2%的硫酸溶液，稀氨水，5%碳酸氢钠水溶液，5%碳酸钠水溶液，1%氢氧化钠水溶液，α-萘酚，浓硫酸，镁粉，锌粉，2%二氯氧锆甲醇溶液，2%柠檬酸甲醇溶液，1%AlCl3甲醇溶液，1%FeCl3溶液，1%K3[Fe(CN)6]水溶液，0.5%羧甲基纤维素钠水溶液，苯胺-邻苯二甲酸试液醋酸铅，乙醇，无水甲醇，氯仿，甲酸，丁酮，氢氧化钡，广泛pH试纸，硅胶G中速层析滤纸，薄层色谱板等。2.实验项目二：虎杖中游离蒽醌成分的提取、分离与鉴定（1）实验目的①掌握pH梯度萃取法的原理和操作技术；②掌握柱色谱法分离精制大黄酚的实验方法；③熟悉羟基蒽醌类化合物的理化性质及鉴定方法。吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业83（2）实验内容①虎杖中蒽醌类化合物的提取与纯化；②虎杖中蒽醌中游离蒽醌的分离；③蒽醌类化合物的鉴定。（3）主要仪器及耗材主要仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、三角瓶等。主要耗材：虎杖、乙醇、乙醚、盐酸、碳酸氢钠、甲醇、氯仿。3.实验项目三：板蓝根有效成分的提取及颗粒剂的制备（1）实验目的①掌握中药颗粒剂的的制备方法；②熟悉中药提取、精制的一般过程；③了解中药颗粒剂的质量检查方法。（2）实验内容①提取；②制备软材；③整粒；④质量检查：粒度、溶化性、水分。（3）主要仪器及耗材主要仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、网筛、搪瓷盘、烘箱主要耗材：板蓝根、95%乙醇、糊精、糖粉4.实验项目四：阿司匹林的合成、栓剂制备与分析（1）实验目的①通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质；②熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作；③进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法；③了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别；④掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点；⑤熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义；⑥了解栓剂常规质量检查。（2）实验内容①阿司匹林的合成；②水杨酸限量检查；③阿司匹林的半合成脂肪酸酯的置换价测定；④阿司匹林栓的制备；⑤水杨酸甘油明胶栓的制备；⑥栓剂常规质量检查。（3）主要仪器及耗材主要仪器：电子天平，玻璃回流反应系统，真空过滤玻璃漏斗，定性滤纸，循环水真空泵，显微熔点测定仪，蒸发皿，水浴锅，栓剂模子，栓剂融变实验仪，试管夹。主要耗材：水杨酸，乙酰水杨酸，酸酐，蒸馏水，乙酸乙酯，浓硫酸，冰片，半合成脂肪酸脂，甘油，聚山梨酯-80，乙醇，明胶。5.实验项目五：对乙酰氨基酚的合成、片剂的制备与质量分析吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业84（1）实验目的①通过本实验，掌握对乙酰氨基酚的性状、特点和理化性质；②掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作；③了解固体化合物精制的常用方法，掌握对乙酰氨基酚的精制方法；④掌握湿法制颗粒压片的工艺过程及操作；⑤掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法；⑥熟悉压片机的基本结构，压片原理，压片机使用和保养。（2）实验内容①对乙酰氨基酚的合成：a、处方b、制法；②片剂的制备：a、湿法制b、压片；③片剂的质量检查与评定：a、查阅《中华人民共和国药典》2010年版二部附录ΙA片剂项下内容。b、外观检查c、重量差异d、硬度检查e、脆碎度检查f、崩解时限检查（2）主要仪器及耗材主要仪器：刺型分馏柱、温度计、电热套、真空水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、洗液瓶、玻璃杯、锥形瓶、托盘天平、尼龙筛、烘箱、压片机、硬度测定仪、脆碎度测定仪、崩解度测定仪、乳钵主要耗材：对氨基酚、冰乙酸、活性炭、亚硫酸钠、可压性淀粉、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、枸橼酸、滑石粉、吐温80、硬脂酸镁6.实验项目六：苯妥英钠的合成（1）实验目的①学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠和维生素B1为催化剂进行反应的试验方法；②了解剧毒药氰化钠的使用规则。（2）实验内容①安息香的制备；②联苯甲酰的制备；③苯妥英的制备；④成盐与精制；⑤结构确证。（3）主要仪器及耗材主要仪器：磁力搅拌器、磁子、触点温度计、球形冷凝器、1000ml三颈瓶、100ml烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗。主要耗材：苯甲醛、乙醇、20%NaOH溶液、稀硝酸、50%乙醇、活性炭、尿素、10%盐酸、苯妥英钠。7.实验项目七：苯佐卡因的制备（1）实验目的①熟悉氧化、还原、酯化反应；②掌握搅拌、回流、重结晶等基本操作技术。（2）实验内容吉首大学化学化工学院实验（实践）课程教学大纲制药工程专业85①对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）；②对硝基苯甲酸乙酯制备（酯化反应）；③对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原反应）。（3）主要仪器及耗材主要仪器：电动搅拌器、真空水泵、电热套、布什漏斗、抽滤瓶、烧杯、洗液瓶、玻棒、滴液漏斗、三口烧瓶。主要耗材：对硝基苯、重铬酸钾、浓硫酸（相对密度1.8④、5%氢氧化钠溶液、15%浓硫酸、95%乙醇溶液、5%碳酸钠溶液、铁屑、冰乙酸、10%碳酸钠溶液。8.实验项目八：复方中药制剂的制备（1）实验目的①掌握汤剂、浓煎剂、口服液、酊剂的制备原则和方法；②掌握用渗漉法制备流浸膏、浸膏的操作方法；③了解煎煮法制备煎煮剂的操作方法；④掌握用浸渍法、溶解法及稀释法配制酊剂的操作方法；⑤了解影响浸出的各种因素。（2）实验内容①中药合剂的制备（生脉饮的制备）；②酊剂的制备（碘酊的制备）；③流浸膏、浸膏及煎膏的制备。（3）主要仪器及耗材主要仪器：烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、主要耗材：党参、麦冬、五味子、碘、碘化钾、乙醇、蒸馏水、枇杷叶，蔗糖。六、实验教材及主要参考书[1]沈齐英.制药工程专业实验[M].北京:化学工业出版社,2012.[2]郭孟萍.制药工程与药学专业实验[M].北京:北京理工大学出版社,2011.[3]周志昆.药学实验指导[M].北京:北京科学出版社,2010.[4]常宏宏.制药工程专业实验[M].北京:化学工业出版社,2014.[5]林强.制药工程专业基础实验[M].北京:化学工业出版社,2011.[6]程弘夏.制药工程专业综合实验[M].武汉:武汉理工大学出版社,2012.大纲执笔人：王迎春大纲审核人：肖竹平、李佑稷