DSC仪器校正解析

仪器校正耐驰仪器（上海）有限公司应用实验室温度校正•适用仪器：DSC，DTA，TG...•温度校正热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离•坩埚导热性能•气氛的导热性能•热电偶的老化程度其偏离程度取决于：•多点拟合法测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC,DTA,cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正曲线（△T～T）。只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正灵敏度校正•适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）•灵敏度校正参比热电偶与样品热电偶之间的信号差仪器μV*s/mgmW*s/mgJ/g实际物理意义上的热效应（热焓）灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW•校正方法：多点拟合法、比热法•多点拟合法（热焓校正）测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～T）。只有多点拟合法才能实现准确的灵敏度校正Ref.No.PageNo比热法（热流校正）使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位μv/mg）与Cp*HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏度曲线：0102030405060时间/min0.250.300.350.400.450.50DSC/(uV/mg)-1000100200300400500温度/℃Sapphire样品称重：85.06mg升温速率：10K/min气氛：N2坩埚：Al，加盖扎孔放热比热法适用范围：金属炉体（Pt,PtRh,Ag等，不适用于SiC炉体）不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚）仪器校正实验部分1.从FILE中选择NEW。选择测量模式为“SAMPLE”，输入样品重量。要求称重精确度不低于0.01mg。测量气氛为高纯氮（氩）气。一、多点拟合法温度与灵敏度校正2.按“CONTINUE”，进入下一步，选择温度校正文件。选择“TCALZERO.TMX”（空的温度校正文件）测试部分3.按“OPEN”，进入下一步，选择灵敏度校正文件。选择“SENSZERO.EXX”（空的灵敏度校正文件）测试部分4.按“OPEN”，进入下一步。编辑升温程序。一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。测试部分5．按“CONTINUE”，进入下一步。定义所测量实验的文件名。(保存实验结果的路径以及文件夹用户可以自己定义或添加。)测试部分6.按“SAVE”，进入准备测量界面。按“START”，开始测量。测试部分•同一个样品一般建议测量3次，取后两次的平均值。记录：熔点—Onset温度（如：157.0℃）热焓—Area（如：124.8uVs/mg）•一般可以快速升温（20K/min）到熔点以下80℃，再以10K/min升到熔点以上30℃即可结束实验。温度过高可能会破坏样品。•低温DSC一般选用Hg，In，Sn,Bi，Zn等标样高温DSC一般选用In，Sn,Bi，Zn，Al，Au等标样测试部分1.实验结束以后，进入分析程序“PROTEUSANALYSIS“，打开以上所测实验文件，分析其熔点及熔融面积。分析部分2.编辑温度校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”（附加功能）中的温度校正选项“Calib.temperature”,选择你需要校正的仪器类型。分析部分3.在‘FILE’中选择“New”，点击OK”进入下一步。分析部分分析部分•删除表格中没有测量的标准样品（“Delete”）•标样的熔点值输入到对应的表格中（Temp.exp）•根据温度段的侧重程度调整权重（MathematicalWeight）•观察温度点的偏差情况（Graph）分析部分4.点击“OK“将关闭窗口，在“FILE”中选择“SAVEAS”将其保存为一个温度校正文件。在测量样品时，在选择温度校正文件时，打开此文件即可。1.编辑灵敏度（热焓）校正文件：在“PROTEUSANALYSIS”分析程序中打开“EXTRAS”中的温度校正选项“Calib.Sensitivity”,选择你需要校正的仪器类型。分析部分2.在灵敏度校正窗口中，打开‘FILE’，选择“New”，点击OK”进入下一步。分析部分“Temp”为熔点温度，“Enthalpy”为理论值，无须修改。分析部分•删除表格中没有测量的标准样品（“Delete”）•输入标样的熔融面积值（PeakArea—uV.s/mg）•根据温度段的侧重程度调整权重（MathematicalWeight）•观察温度点的偏差情况（Graph）4.点击“OK”将关闭窗口，在“FILE”中选择“SAVEAS”将其保存为一个灵敏度校验文件。在测量样品时，在选择灵敏度校正文件时，打开此文件即可。二、比热法灵敏度校正1.空坩埚进行基线测试，使用常规的升温速率与气体设置，温度范围须尽量覆盖仪器日常使用范围。2.“样品+修正”模式测试，在样品坩埚内放入一定质量的比热标样（一般为Sapphire）。注：注意事项与一般比热测试相同。测量编辑过程中温度校正文件请选现在使用的校正文件，灵敏度校正文件可选空校正文件senszero.exx。3.将测试得到的标样曲线载入分析窗口，切换为温度坐标，选中曲线，适当平滑，从菜单中点取“附加功能”--灵敏度校正--从比热4.在出现的“打开比热标准文件”对话框中选取标样对应的比热标准文件（对于Sapphire标样请选取Sapp_nbs.cpe），点击“打开”5.在出现的“灵敏度计算”对话框中删除第一个数据点，随后点击“计算”，“确定”退出对话框仪器在刚开始升温时温度尚未达到完全线性，DSC信号存在波动，校正表格中第一个数据点一般不可靠。6.点击“保存”按钮，将计算结果保存为灵敏度校正文件。校正注意事项：•性能相差较大的不同坩埚类型建议分别做校正•密度相差较大的不同气氛建议分别做校正•升温速率建议使用日常实验最常用的速率•某些金属标样存在氧化，需在保护气氛下测量•根据仪器使用频率，在传感器无污染的情况下建议每半年至一年校正一次•在仪器状态发生较明显变化（如受了较严重污染）的情况下建议使用标样进行验证测试，确认是否需要重新校正。