论文--常用玻璃量器检定装置期间核查

常用玻璃量器检定装置（衡量法）期间核查方法讨论与实例JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》中规定：“应根据规定的程序和日程对计量基（标）准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度。”第6.4.5.6条规定：“当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”GB/T27025-2008idsISO/IEC17025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》也规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”第5.6.3.3条规定：“期间核查——应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。”一、常用玻璃量器检定装置（衡量法）期间核查标准的选择对于衡量法常用玻璃量器检定装置而言，应该把作为主标准器的电子天平作为核查对象。接下来是确定核查标准，所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。小容量实验室中常见的可以复现质量的器具有两种，一种是玻璃量器，另一种是标准砝码。根据JJG196-2006常用玻璃量器检定规程7.5.3.15）的规定“凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。”也就是说在实际对玻璃量器容量赋值的操作中，由操作带来的允许出现的最大误差理论上最大值是被检玻璃量器容量允差的1/4。当10次测量中任意两次之差以95%的概率不超过被检玻璃量器容量允差的1/4，则任一次的标准偏差s=224MPEV。考虑到通常为参考量值赋值时取10次测量的平均值，由玻璃量器重复性带来的参考量值不确定度：u=10sMPE为被检玻璃量器容量允差以10ml单标线吸管核查最大称量210g,d=0.0001g,e=10d的电子天平为例。10mlA级单标线吸管容量允差为±0.020g，若取10次测量的平均值作参考量值，则由单标线吸管重复性带来的参考量值不确定度为u0=0006.002.0102241g，同理当实施核查时，6次重复测量由单标线吸管重复性带来量值不确定度为：u1=0008.002.062241g核查结果smm1的测量不确定度：u=2021uu=0.0010g核查对象电子天平的MPE为0.001g，虽然玻璃量器本身容量稳定性非常高，但是由作为核查标准的玻璃量器引入的不确定度影响了对核查对象电子天平的示值的稳定性判断。也就是说在期间核查中相隔一段时间两次测量值的差值，反应的不只是作为核查对象的电子天平的变化，更多的是称量玻璃量器操作本身的重复性误差。若选用100g的E2等级标准砝码，其MPE为0.16mg，JJG99-2006砝码检定规程5.3.6“在规定的准确度范围内，任何一个质量标称值为m0的单个砝码，其相临两个周期的检定结果之差不得超过该砝码最大允许误差的三分之一”。因此，在期间核查中，由标准砝码带来的测量误差不大于MPEV/3=0.05mg。相对于电子天平的MPEV=1mg，可以忽略不计。也就是说若选取100gE2等级标准砝码作为期间核查的核查标准，相隔一段时间两次测量值的差值，反应的就是作为核查对象的电子天平的变化量。基于以上分析，在进行常用玻璃量器检定装置（衡量法）期间核查时，应选择更稳定的核查标准，此时优先考虑量值非常稳定的实物量具，标准砝码。二、常用玻璃量器检定装置（衡量法）期间核查方案实例对定期的期间核查，应规定两次期间核查的最长的时间间隔，这要看被核查仪器设备的状况和实验人员的经验确定。如果，被核查仪器设备计量性能相对稳定，工作环境受控，测量仪器设备带来的不确定度分量在测量结果合成不确定度中权重较小，两次期间核查的最长的时间间隔，就可以适当延长。反之应缩短。《常用玻璃量器检定装置期间核查作业指导书》1、目的：略2、适用范围：略3、职责：略4、核查标准：核查标准选取质量100g的E2等级砝码。5、核查点：电子天平，测量点：100g。6、核查程序：在每次核查对象检定或校准完成后，立即进行6.1、6.2操作。获得参考值ms。6.1在检定环境条件下，使用核查对象直接测量核查标准并记录一组十次测量平均值m0，以上级检定或校准证书给出的修正值，求出ms=m0+，同时准确记录环境温度。6.2在需要核查时，重复6.1（核查时一组重复测量的次数为6次，取测量平均值xi）操作，得到m=ism-m。7、核查频次及核查时机7.1按照实验室期间核查计划进行定期的期间核查，每年不得少于四次，时间为核查对象检定或校准完成后立即进行赋值，核查间隔不大于4个月。7.2当核查对象出现下列情况之一时，应立即进行期间核查：a．核查对象即将用于脱离实验室环境的恶劣环境现场测量前；b．核查对象刚刚从脱离实验室环境中回到实验室环境时；c．核查对象出现过载、工作中突然断电、死机、烧保险等非预期使用情况；d．核查对象出现过剧烈颠簸、碰撞、电压冲击等意外情况；e．怀疑核查对象计量性能可能改变。8、核查记录的方式核查记录采用如下格式：见第三部分9、核查结论的判定及处理9.1核查对象的实验结果smm1/MPEV＜1时，核查结果判定为：满意。否则，核查结果判定为：不满意。9.2当核查结果判定为：满意，证明在用计量标准装置、仪器设备在两次检定/校准周期之间，到本次期间核查前，保持良好置信度，能确保检测数据准确、可靠，可继续使用。9.3当核查结果判定为：不满意时，应立即查找造成不满意的原因。9.3.1如果属环境、人员方面的原因，应进行整改后，重新进行期间核查，直至满意。9.3.2如果怀疑标准器失准，应立即上报技术管理科室，必要时对标准器重新检定。9.3.3如果对标准器重新检定证明标准器失准，应立即启动《不合格控制程序》，确定不合格发生的节点及区间，做好不合格工作控制。9.3.4消除期间核查不满意原因后，应重新进行期间核查，直至满意。9.4期间核查负责部门在每次期间核查时，应做好期间核查记录，每年应编制期间核查报告。三、常用玻璃量器检定装置期间核查记录实例记录编号：xxxx-xxxx-xx设备名称电子天平设备编号00981生产商xx检定分度值e1mg核查标准100g砝码编号002核查方法xxxx-x环境条件20℃±2℃核查日期xx年xx月xx日核查人员xxx核查记录：单位：g核查标准赋值年月日序号k123450m100.0013100.0013100.0013100.0013100.0013678910100.0013100.0013100.0013100.0013100.00130m100.0013sm（由天平检定证书查得=-0.3mg、MPE=±0.5mg）0mms=100.0013-0.0003=100.0010第一次核查年月日序号m12341m100.0012100.0012100.0012100.001256100.0012100.00121m100.0012判据：smm1/MPEV=0.0002/0.0005=0.4＜1核查结论：满意核查人：xxxxxxx年x月xx日实验室主任：xxxxxxx年x月xx日