比表面积测试仪

比表面积测试仪前言在科技化日新月异的今天，现代化的脚步越来越快。技术更新已经更大程度的影响了一个企业的存亡。计算机智能比表面积测试仪就是其中知识经济的代表。在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔—埃米特—泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。3H-2000Ⅲ型全自动氮吸附比表面积测试仪一、仪器特点及技术参数二、工作原理三、使用环境要求四、仪器安装及注意事项五、操作步骤及注意事项一、仪器特点及技术参数1测量精度高、重现性好，相对误差≤2%，优于国际通用标准的3—5%；2测量范围广，可测定比表面积在0.01~4000m2/g范围内物质，满足各种粉体物质及多孔物质比表面积的测量；3测试速度快，平均每个样品测定时间约6分钟；4采用低温氮吸附动态色谱法，首创并联气路，消除了环境温度、湿度、大气压力等外界影响，无需抽真空，试验室条件要求相对宽松；5仪器自带一体式脱气装置（非分体式），解决了脱气、测试一体化问题，实现了试样原位处理，只需一次安装，与空气零接触，保证了样品预处理的高效性与有效性；6双气瓶双气源，提高测试精度，降低测试成本；7软件为自主研发的高精度数据处理系统，高采样频率，全自动触发，保证了极高的测量精度及灵敏度，运行稳定，兼容WIN98以上各种操作系统，USB接口；8仪器软件具有优越的运行稳定性与可靠性，性能卓越，硬件采用稳定而耐用的关键部件，适合频繁测试；9仪器操作简单易学，配件齐全。二、工作原理本设备是在气相色谱原理的基础上发展而成的，为低温氮吸附动态色谱法原理。以H2或He作为载气，N2为被吸附气体。当外界温度降低到氮气沸点温度-195.8℃即氮气的相变温度时（该环境温度由液氮浴提供），氮分子能量降低，在范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于单分子层的状态。当混气中氮气的分压在B.E.T公式要求的0.05~0.35范围内时，固体对氮分子的吸附量与其总比表面积成线性关系，即可以用被吸附氮气量来定量表征固体的总表面积。由于氮分子直径相对于固体的各种物理表面结构及物理空隙形态都足够小，其能充分的布满及进入固体的各种物理结构形态中，所以能准确而全面的反映固体表面积大小。被吸附氮气量的确定由热导池检测器及数据采集处理系统来完成。热导池检测器可以通过检测混合气体热导率的变化而确定混气中气体比例的变化。各种气体的导热系数是不尽相同，氢和氦的热导系数比氮要大得多，具体各种气体的热导系数如下表：气体组份H2HeN2热导系数Cal/cm·sec·℃×10539.733.65.66热导池检测器将实时检测混合气体浓度的变化，通过采样系统得到吸附过程和解吸过程的实时监测曲线，即混合气体浓度变化曲线。理论上讲，吸附峰面积和解吸峰面积数值相等，且都能够定量的反映粉体表面氮吸附量，但解吸过程具有较正态且锐向的峰形，更适合于定量确定。即通过解吸峰面积即可定量确定样品的氮气吸附量，进而确定待测样品的比表面积。三、使用环境要求1使用环境要求：温度为0℃~40℃，相对湿度小于80%，无震动实验台，洁净无粉尘、无污染性气体。2电源：仪器电源稳定，要求交流220V±5%Hz。3分析天平：需要感量为万分之一克的分析天平与之配合使用。4吸附用氮气N2与载气氦气He的纯度为99.999%，其比例为N2：He=1：4，压力大于1MPa（若钢瓶压力低于1MPa则需充气或更换）。四、仪器安装及注意事项1连接将打印机与计算机连接，将USB数据连接线一端接至计算机USB接口，另一端与仪器主机数据输出口连接，接好仪器主机和计算机、打印机的电源。将两个减压阀分别安装在混气钢瓶和高纯氮气钢瓶上，用导气管将氮氦混气减压阀出口与仪器主机混气入口连接，将高纯氮气减压阀出口与仪器主机高纯氮气入口连接，确认导气管已接紧，防止漏气。各导气管与气路接头之间为速接密封插口，插到头即可密封，拆卸时需要先用力将接头蓝色塑料套按入，后拔出气管。2检查主要检查各气路接口是否插接严实，减压阀是否漏气。减压阀检查漏气方法：首先在减压阀顶丝开关关闭（顶丝开关拧紧为开，拧出放松为关）状态下，打开钢瓶总阀使减压阀充压后，关闭钢瓶总阀，若15—20min内减压阀高压表示数无明显下降，则说明减压阀高压表至钢瓶总阀之间密封良好。再用同样方法检查减压阀低压表与仪器进气口之间的气密性。3调整检查过程完毕后，调整减压阀出口的微调阀及进气流量计的针阀，使减压阀低压表示数为0.1MPa左右时，气体流量在70—85ml/min左右。以后使用时不需要再调节微调阀和流量计的针阀，只需要通过减压阀来控制气体流量。3H-2000Ⅲ型全自动氮吸附比表面积测试仪五、操作步骤及注意事项1称样1.1标准样品称样量一般在数百毫克量级（视堆积密度不同而异），标准样品可重复使用，一般在使用两星期左右重新称量；标准样品应存放在干燥器中，防潮防灰尘；1.2待测样品称样量的多少以体积为准，振动敲平后的体积应控制在样品管装样管部分体积的1/3至1/2左右，允许的情况下装样量多一些可以减小测试误差。装样量不超过装样管部分体积的2/3，以保障管路中气流通畅。2安装样品管，2.1样品在安装上之前应振动平整，以使所剩空间的气流通畅，安装拿取过程中保持样品管竖直；2.2先套上钢螺母，再给样品管两个管端套上O型圈，套O型圈时，两手指应捏在靠近管口的位置，以防样品管折断伤手，套那端捏那端，不可给样品管施向两竖管间的力，以防样品管断裂2.3O型圈上沿距样品管口约3—5mm。2.4样品管的装样口应安装在装样位的进气口端，否则可能使管壁上粘挂的微量样品粉末被混气带入仪器内部；2.5使样品管竖直，切记将加紧螺母拧紧，以防漏气；2.6若测量少于3个的待测样品，则应在剩余测量位上安装上空样品管，以使气路密封。3样品吹扫脱气处理，3.1打开吹扫气源高纯N2气瓶（开气步骤：先打开钢瓶总阀，开半圈即可，再打开减压阀阀门（往内拧紧为开，往外拧松为关）），通过调节减压阀开关使流量为70—100ml/min左右；3.2将加热炉接线端口接在主机相应端口上，将加热炉套在样品管上；3.3打开吹扫电源，设定好吹扫控温显示的温度。注意：脱气温度应低于试样安全温度25℃以上；该设定上限为150℃，若试样安全温度较高，建议通常设定为120℃；3.4脱气时间为1小时以上，通常1—2个小时即可。4脱气时间到后，关闭吹扫电源。注意：对于初次被测试的样品，应确定吹扫前后试样重量差，若重量百分差很小（小于1%）则可忽略；若重量变化较大，则应重新称重，并以吹扫后重量为准；5关闭高纯氮气，关闭钢瓶总阀和减压阀阀门，若长期不使用则应泄掉减压阀内气体。6打开混气气源，使进气流量计读数为70—85ml/min左右。7取下加热炉，应注意安全，防止烫伤。8等待5—10min待样品管稍冷却，并且气路内部气体组分稳定后，再打开电源开关，将电压调大至电流为100mA左右。注意：在没有通气状态下不得通电，以免烧坏热导池检测器！9打开软件数据处理系统，检查测试界面右下角的[采样板状态]栏是否正常。设置[显示设置]和[试样设置]。注意：通电后再打开软件。10倒液氮，先倒少许，待杯体温度基本平衡后，再添加至距杯深2/3左右处。每次测试前应检查杯中液氮面位置，若低于1/3杯深，则需添加液氮。注意：液氮杯严禁盖上盖子，否则有爆炸危险。液氮为危险品，常压温度为零下196℃，操作时应作好防护措施，以防液氮接触皮肤，造成冻伤。11将液氮杯放在升降托上，若样品管上有上次遗留水滴，则需擦干，以免引入污染液氮。12通电后3—5min，待仪器稳定后，检查混气流量、衰减旋钮位置等是否符合要求。13将调零旋钮归零，然后点击[吸附]，再逐个上升液氮杯，（同时上升液氮杯可能使气路内气体急剧冷缩，造成倒吸现象，影响检测器性能），即开始吸附过程。14等吸附平衡，吸附曲线呈直线状态至少2min后即可认为吸附平衡，然后点击[完成]并[确定]。15先调零，然后点击[开始]，等待3—5秒，下降每一个液氮杯，用25℃以上热水开始解吸过程。注意：每个样品解吸完成后等待至少30—60秒，调零，然后开始下一个样品的解吸，即每个样品解前均要调零。16测试过程自动结束后，点击[确定]，点击[结果]查看测试结果，点击[保存]保存测试数据。若继续重复测试，则点击[新建]，转第11步。17测试过程结束，将电压调为零，然后关闭电源开关。18关闭混气气源，关闭钢瓶总阀和减压阀阀门，若长期不使用则应泄掉减压阀内气体，注意：先关电后关气。19断电关气后，拆换样品管（不可在未断电的情况下拆卸样品管！），清理掉废旧样品，整理实验台，实验完毕。注意：若不使用仪器，装样位上应装有样品管，使仪器气路密封，以保持气路内部清洁。THANKS!