第4章分析化学中的质量保证与质量控制

1一、分析结果的可靠性要求分析数据具有代表性准确性精密性可比性完整性第四章分析化学中的质量保证与质量控制具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标。评价方法有标准试样分析、回收率测定、不同方法的比较。反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。表示测定值有无良好重复性(室内精密度)和再现性(室间精密度)。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。§1概述2二、分析方法的可靠性灵敏度检出限空白值测定限最佳测定范围校准曲线加标回收率干扰试验单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度（即校准曲线的斜率）。在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，高于空白值。除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。为定量范围的两端，分别为测定上限与测定下限。包括标准曲线（没有经过样品的预处理过程）和工作曲线（与样品相同的消解、净化、测量等全过程）。在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。3一、分析前的质量的保证与质量控制采样的质量保证包括:采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。§2分析全过程的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的基本要求P.84a~e2、采样过程质量保证的控制措施P.84（1）～（6）4二、分析中的质量保证和质量控制分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。实验室质量保证1.人员的技术能力2.仪器设备管理与定期检查3.实验室应具备的基础条件（1）技术管理与质量管理制度；（2）技术资料；（3）实验室环境；（4）水；（5）器皿；（6）化学试剂；（7）溶液配制和标液5包括实验室内自控和他控，保证分析结果的精密度和准确度在给定的置信水平内，达到规定的质量要求。实验室内质量控制分析方法选定质控基础实验实验分析质控程序常规质量控制技术质控图各类质控技术比较6实验室间质量控制也叫外部质量控制,由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。发放标准样品在实验室间进行比对分析。以质控样随机进行实际样品的考核。实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。7实验室间质量控制内容标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统的误差统一分析方法：从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法发放标样和统一样品上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回收实验值结果整理和评价：主持单位对其进行登记、建表，并对结果进行统计检验分析判断数据的质量8数据处理质量保证按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。分析数据处理分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验，分析数据统计检验，分析数据方差分析，分析数据回归分析。三、分析后的质量保证和质量控制9§3标准方法与标准物质一、标准分类层级分类法:国家标准、行业标准、地方标准、企业标准性质分类法:强制性标准、推荐性标准属性分类法:技术标准、管理标准、工作标准对象分类法:基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等10二、标准化指在经济、技术、科学及管理等社会实践中，对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。11三、标准物质及其主要用途标准物质的基本特征：材质均匀性，量值稳定性，量值准确性，量值重复性，自身消耗性，量值保证书标准物质的主要用途：分析的质量保证，分析仪器的校准，评估分析数据的准确度，作新方法的研究和验证，评价和提高协作实验结果的精密度与准确度。12§4实验室认可与计量认证一、实验室认可及目的实验室认可指权威机构给予某实验室具有执行规定任务能力的正式承认。13实验室认可目的（p.107a~d）a.向社会各界证明获准认可实验室的体系和技术能力满足实验室用户的需要；b.促进实验室提高内部管理水平、技术能力、服务质量和服务水平，增强竞争能力，使其能公正、科学和准确地为社会提供高信誉的服务；c.减少和消除实验室用户对实验室进行的重复评审和认可；d.通过国与国之间的实验室认可机构签订相互承认协议来达到对认可的实验室出具证书或报告的相互承认，以减少重复检验，消除贸易壁垒，促进国际贸易。14二、计量认证的目的及内容计量认证是省级以上计量行政部门根据《计量法》的规定，对产品质量检验机构的计量检定、测试能力和可靠性、公正性进行考核。计量认证的目的（p.108a~e）a.保障全国计量单位制的统一和量值的准确可靠；b.提高质检机构的知名度和竞争力；c.提高质检机构的管理能力、检测技术水平和第三方公正性，是“测量数据”受到法律承认和保护；d.确立质检机构的合法地位和权威；e.为国际间检测数据的相互承认，与国际接轨创造条件。15计量认证的内容（p.108a~e）a.计量检定、测试设备的配备情况与测试能力的符合程度，仪器设备的准确度、量程等主要技术指标必须达到计量认证的要求；b.计量检定、测试设备的工作环境，包括温度、湿度、防尘、防震、防腐、防干扰等条件，均应适应测试工作的需要；c.使用测试设备和测试手段的操作人员，应具备计量基本知识、分析化学专业知识和实际操作经验，其理论知识和操作技能必须考核合格；d.分析检测机构应具有保证量值统一、量值溯源和量值传递准确、可靠的措施及测试数据公证可靠的管理制度；e.测试试样的时空代表性、采样的频次、试样的保管与运输等应该符合分析检测技术规范的要求，可作为检查内容。