实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量

实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量一、目的要求：通过实训掌握直接碘量法测定Vc片含量的原理及其操作。熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。二、原理：维生素C(C6H8O6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。该反应产物HI为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。三、操作步骤：直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g），置100ml锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol·L-1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol·L-1)相当于8.806mg的C6H8C6。平行测定3份，计算含量。四、计算：维生素C含量以标示量来计算，按下式计算：F（I2）×V（I2）×T（C6H8O6）×W平%（C6H8O6）=—————————————————×100%m×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积T-----滴定度W平-----平均片重gm------供试品取用量g五、注意点：1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。3、预处理：测定维生素C制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，OHOOHOCHOHCH2OH+I2OOOOCHOHCH2OH+2HIHOAc以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。X器材和药品器材：分析天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）、漏斗、滤纸。2.材料：I2（0.05mol·L-1），KI（20%）、HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。学生实验报告：实训x：直接碘量法测定维生素C的含量一、目的要求：二、原理：三、原始数据：C(I2)=每片标示含量（g）药片总重（g）平均片重W平（g）实验次数123片粉称取量m（g）m1=m2=m3=标准液消耗体积V初（ml）V初1=V初2=V初3=标准液消耗体积V末（ml）V末1=V末2=V末3=标准液消耗体积V（ml）V1=V2=V3=四、数据处理及结果计算:实验次数123Vc含量%Vc含量%平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差五、思考题1.在将维生素c片研成的粉末加溶剂制备溶液时，如果没有经过充分振摇就进行过滤并测定含量，对实验结果有什么影响？