中药分析

中药分析名词解释：1.中药材：是饮片、提取物的原料，指取自天然的、未经加工或只经简单产地加工的药用物质。2.饮片：指药材经过炮制后可直接应用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。3.中药制剂：是指在中医药理论指导下，以中药饮片或中药提取物等为原料，按一定的处方经制剂加工制成各种不同剂型的中药制品。4.中药分析学：即是以中医药理论为指导，综合运用化学、物理学、生物学和信息学等技术和方法，研究中药质量及其控制方法的一门学科。5.重量分析法：是通过称重物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种方法。6.一测多评法QAMS：指用一个对照品对多个成分进行定量。7.薄层扫描法TLCS：是在薄层色谱法的基础上，用薄层扫描仪扫描，对薄层色谱上被分离的斑点中各组分进行原位定量分析的方法。8.电感耦合等离子体-质谱联用ICP-MS：是利用电感耦合等离子体作为离子源，得到的样品离子经质量分析器和检测器按质荷比分离，用于元素和同位素分析的一种新方法。9.DNA分子鉴别：是指通过比较中药材DNA分子遗传多样性差异来鉴定中药材基原，确定其学名的方法。10.中药指纹图谱：是指中药材、饮片及其制剂经适当处理后，采用一定的分析方法与技术所建立的能够表示其某种特性的图谱。11.共有指纹峰：12.中药特征图谱：目前主要是指中药化学特征图谱，系指某些药材、提取物或制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱或光谱等图谱。13.生物活性测定法：是以药物的生物效应为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，测定药物生物活性的一种方法。14.生物活性限值测定法：是在某一特定值的条件下，以出现的某种生物效应作为评价指标，属于定性或半定量测定。15.生物效价测定法：是比较供试品T和相当的对照品S所产生的特定反应，通过等反应计量间比例的运算，从而测得供试品的效价，即对比检定。16.杂质：是指一种物质中所夹杂的不纯成分。17.干燥失重：系指药品在规定的条件下，干燥后所减失的重量，以百分率表示。18.炽灼残渣：系指有机药物经炭化或经加热使挥发性无机物分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。700~800℃500~600℃19.酸值：系指中和脂肪、脂肪油或其它类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氧化钾的重量，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液进行滴定20.羰基值的测定：系指每1g供试品中所含羰基化合物的毫克当量数21.过氧化值：系指油脂中的过氧化物与碘化钾的作用，生成游离碘的百分数22.中药质量标准：用以检测中药质量是否达到用药要求，以及其质量是否稳定均一的技术规定。1.《新修本草》又称《唐百草》是我国也是世界上第一部由国家制定、颁布的药典。2.我国的药品标准除《中国药典》外，尚有《中华人民共和国卫生部药品标准》简称《部颁标准》，主要收载来源清楚、疗效确切、药典未收载的常用药品。3.地方标准主要有：各省、直辖市、自治区食品药品监督管理部门制定的《中药材标准》《中药饮片炮制规范》以及批准给特定医院的院内制剂标准。4.中药质量分析的工作程序可分为取样、样品处理、检验、书写检测报告等。1.从同批药材和饮片包件中取样的原则是：总包数不足5件的，逐件取样；包数为5~99件的，随机抽取5件取样；包数为100~1000件的，按照5%取样；超过1000件的，超过部分按1%取样；贵重药材和饮片，不论包件多少均逐件取样。2.检验主要包括性状观察、鉴别、检查、含量测定等①性状是指中药的外观、质地、断面、气味、溶解度以及物理常数等。②鉴别是指检验中药真实性的质量分析过程，包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别、DNA分子鉴别等。③检查是指对药品或药品在生产、加工和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质或物理参数进行检验，包括安全性、有效性、均一性和纯度四个方面。④含量测定是指物理、化学或生物学的方法，对中药所含的有效成分、指标成分或类别成分的含量进行测定的质量控制过程。5.粉碎的目的：①保证测定所取样品的均匀性和代表性，提高测定结果的准确度；②使样品中的被测成分能更快、更充分提取出来。注意：①粉碎不宜过细，避免提取时因粘结而不易过滤；②避免样品受污染；③防止粉尘飞散或成分挥发造成损失；④避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒。6.提取的基本原理，适用条件以及特点1.冷浸法：将一定量的样品粉末置于具塞容器内，加入提取溶剂后静置，组分因扩散而从样品粉末中浸出的提取方法。适用于遇热不稳定的有效成分，且操作简便、提取杂质少；但费时，费溶剂，提取效率低。2.回流提取法：将一定量的样品置于烧瓶中，上装冷凝管，用单一溶剂或混合溶剂水浴加热提取。本法萃取效率高；但提取杂质较多，对热不稳定或具有挥发性的成分不宜采用。3.连续回流提取法：将样品置索氏提取器中。本法提取效率高，节省溶剂，无需过滤操作；但对热不稳定成分不宜采用此法。4.水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，此类成分多具有挥发性。挥发油、生物碱、某些酚类物质可用此法提取。5.超声提取法6.超临界流体萃取（SFE）：目前常用的超临界流体是CO2，加入极性改性剂（夹带剂），如甲醇、乙醇、丙酮等可以增加其溶解能力。7.微博辅助萃取法8.加速溶剂萃取法都不常采用。7.纯化与富集液液萃取法LLE：是利用混合物中各组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化目的的方法。8.测定中药大类成分如总生物碱，总黄酮，总蒽醌用分光光度法。中药单体成分的测定，一般应选择色谱法。9.定量分析的条件：31页10.酸碱滴定法适用于中药中所含的生物碱类、有机酸类和内酯类等成分的含量测定。沉淀滴定法主要用于生物碱、生物碱的氢卤酸盐、矿物药中的无机成分及含有卤素的其他类中药成分的含量测定。配位滴定法：主要用于鞣质、生物碱，以及含有金属离子等成分的含量测定。氧化还原滴定法：适用于酚类、糖类及矿物药的测定。11.重量分析法分为挥发重量法、萃取重量法和沉淀重量法。12.定量测定方法：①吸收系数法②标准曲线法③对照品比较法13.高效液相色谱法：外标法超高效液相色谱UPLC：系指一种采用小颗粒填料色谱柱（粒径小于2um）和高压系统（压力大于10^5kPa）的新型液相色谱技术，能显著改善色谱峰的分离度和检测灵敏度，同时大大缩短分析时间，因此特别适用于微量复杂混合物的分离和高通量研究。HPLC的洗脱方式分为等度洗脱和梯度洗脱（适用于分离极性差别较大的复杂混合物样品）。14.气相色谱法GC，主要用于中药挥发性成分或经衍生化后能气化的物质以及水分、农药残留、有机溶剂残留等的测定。15.检测器的适用条件：①氢火焰离子化检测器FID：主要用于含碳化合物的测定。②热导检测器TCD：主要用于药物中水分的测定。③电子捕获检测器ECD：用该检测器进行中药材中有机氯类农药残留量的检测。④氮磷检测器NPD：用该检测器进行中药材中有机磷类农药残留量的检测。⑤火焰光度检测器FPD：含硫，磷的化合物在富氢火焰中燃烧，生成化学发光物质。⑥光离子化检测器PID：对大多数有机物都有相应信号，尤其对芳香化合物、H2S、PH3、N2H4有较高的灵敏度。16.ICP-Ms特点：干扰少，精密度高，多元素同时定性、定量分析等特点。ICP-MS联用仪由进样系统、离子源、接口及离子光学系统、质量分析器和检测器组成。17.中药，饮片，中药制剂三种中药在性状鉴别的区别：①中药材：1.形状：形状一般较为固定，通常与药用部位有关。2.大小:一般以“cm”计，个别较长可使用“m”,个小的可使用“mm”。3.色泽：指药材表面和断面的颜色和光泽，多数是复合色，描述时则以一种颜色为主。4.表面：指药材表面的状态，是光滑还是粗糙，有无沟纹、皮孔、毛茸等，因入药部位的不同而有不同的表面特征。5.质地：指药材的轻重、软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等特征。6.断面：折断面是否平坦、纤维状、颗粒状、裂片状、有无胶丝及特异构造，还应该注意皮部和木部的比例，维管束的排列方式、射线的分布、油点的多少等特征。7.气：药材所具有的特殊的香气或臭气，与含有的挥发性成分有关。8.味：有药材所含成分及含量决定。9.水试：放入水中观察其在水中沉浮，颜色变化及膨胀度等特殊的现象来进行鉴别。10.火试：与火燃烧后产生气味，烟雾，颜色，熔融等特殊的现象来进行鉴别。②饮片：1.形状与大小：均经切制成片或段，其长短厚薄有所不同但均以“mm”计。2.色泽：常作为炮制程度及内在质量的标志之一，色泽要均匀。3.质地：与辅料和炮制方法密切相关。4.断面：主要为横切面，是主要观察点。5.气味：与炮制方法和辅料有关。③中药制剂：包括制剂的外观及内容物的形态、颜色、气味等。18.薄层色谱法TLC：是以涂布于支持板上的支持物做为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量分析的一种层析分离技术。操作方法：薄层板，点样，展开，显色与检视，色谱记录与识别影响因素：19.《中国药典》以收载蕲蛇、乌梢蛇、川贝母的分子生物学鉴别方法。PCRPCRPCR-RFLP20.黄酮类化合物母核为2-苯基色原酮二氢黄酮：非平面分子，水溶性稍好，无共轭体系，无色。21.总黄酮含量测定：常表现出两个较强的吸收带。I带在300-400nm范围内，B环桂皮酰基引起的；II带在240-285nm范围内，A环苯甲酰基引起的。当加入位移试剂如甲醇钠、醋酸钠、氯化铝有利于含量测定。黄体酮单体成分含量测定用高效液相色谱法和薄层扫描法。22.游离蒽醌的测定：一般而言，样品用非极性溶剂如乙醚、三氯甲烷等提取后即可加碱比色测定游离蒽醌。结合蒽醌的测定：先用极性溶剂将结合蒽醌提取，在水解成游离蒽醌测定；也可先将样品用酸水解，然后用非极性溶剂提取游离蒽醌测定。酸可用盐酸和硫酸。23.三氯甲烷-浓硫酸反应：三氯甲烷层出现红色或蓝色，硫酸层出现绿色荧光。24.薄层色谱法常用的显色剂有10%硫酸乙醇溶液、磷钼酸、三氯化锑。吸附剂常用硅胶或氧化铝。多用碱性系统（常加入二乙胺、氨水等）或在碱性环境下（用氨蒸气饱和平衡）展开。25.生物碱的沉淀试剂有碘化铋钾试剂，改良的碘化铋钾试剂和硅钨酸试剂等。生物碱的沉淀反应条件为：①通常在酸性水溶液中生物碱成盐状态下进行；②沉淀试剂不宜加入过量，否则可使产生的沉淀溶解。26.反相色谱常在流动相中加入二乙胺，三乙胺改变拖尾现象。或加入离子对试剂辛烷基磺酸钠或十二烷基磺酸钠等表面活性剂。27.一测多评法在中国药典中用于测定小檗碱的含量。28.高效液相色谱蒸发光散射检测法测定黄氏响声丸中浙贝母的生物碱的含量。29.气相色谱法的顶空进样法是GC特有的一种进样方法，适用于挥发性大的成分。30.中药指纹图谱的分类：中药化学指纹图谱，中药生物学指纹图谱31.中药指纹图谱的基本要求：1.样品的收集：样品量应不少于10批，取样不少于3次检验量，并留有足够的观察样品；2.供试品溶液的制备：①一般称取供试品与样品的比例为1:10；②制备；③定容；④放置；⑤标签；3.对照品的选择与制备；4.试验方法与条件的选择。32.色谱指纹图谱的重要参数：1.共有指纹峰的标定2.共有指纹峰面积的比值3.重叠率4.n强峰5.特征指纹峰33.色谱指纹图谱的评价：1.对照指纹图谱（共有模式）的建立2.相似度计算方法（欧氏距离，相关系数，夹角余弦）3.相似度评价软件：一般成品指纹图谱相似度计算结果在0.9~1.0之间为符合要求。34.要求相对保留时间在规定值的±5%之内。35.中药色谱特征图谱与指纹图谱的区别在于，特征图谱的要求较指纹图谱要高一些。36.中药生物活性测定的基本原则：1.符合药理学研究基本原则：建立的生物活性测定方法应符合药理学研究随机、对照、重复的基本原则；具备简单、精确的特点；应有明确的判断标准。2.体现中医药特点：鼓励应用生物活性测定方法探索中药质量控制，拟建立方法的测定指标应与该中药的“功能与主治“相关。3.品种选择合理：拟开展生物活性测定研究的中药应功能主治明确，其中，优先考虑适应症明确的品种，对中药注射剂、急重症用药等应重点进行研究。4.方法科学可靠：优先选用生物效价测定法，不能建立生物效价