中药附子中重金属分析方法研究

2017年11月专业管理中药附子中重金属分析方法研究周璐董耀朱鸭梅黄婷徐慧（江苏省理化测试中心，江苏南京210042）摘要:用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)对市售附子中Cu、As、Cd、Cr、Pb等5种重金属元素的进行检测，并进行方法学研究。该方法过程稳定，数据准确性较高，符合检测要求，可以实现快速、准确的多元素同时测定。关键词:ICP-AES;附子;重金属元素中药附子具有较高的食疗价值，附子味辛，性大热，有温里散寒、助阳行水、补火、止痛和局麻等功效。而且附子对垂体——肾上腺皮质系统有兴奋作用。由于中草药材生产的特殊性，在种植及其炮制过程中会不同程度地受到人为的污染，因此临床常用的中药中均不同程度的含有一些重金属元素。这些重金属元素在中草药材中的含量直接影响到饮用者的健康。随着人们对环境质量和中药材安全的日益重视，对中药材中重金属含量进行研究具有重要的意义。本文采用HNO3--HClO4消解样品，利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES)对黄芪中的重金属进行分析检测，并进行方法学验证。1实验部分1.1主要仪器与试剂仪器：ICP-AES(美国Leemanlabs公司，Prodigy型）。试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）。工作气体为高纯氩，纯度为99.999%。1.2实验材料药店售卖的附子饮片1.3处理样品附子洗净后烘干，称取干样约0.4g置于烧杯中，加5ml硝酸浸泡过夜，然后放电热板在100℃左右加热。至固体样品溶解后，加0.5ml高氯酸，升温至150℃继续消解，直至白烟冒尽为止。消解残渣加0.7ml溶解，用超纯水定容至10ml待用.同时制试剂空白一份。1.4附子中重金属元素含量计算公式：元素含量（ug/g)=（测量值—空白值）*10称样量2结果与讨论2.1附子中重金属元素含量分析表1附子中重金属元素的含量ug/g附子相关限量标准Cu4.35≤20AsND≤2.0Cd0.23d≤0.3Cr0.43≤2.0PbND≤5.0注：ND—未检出本文所用附子样本中重金属检测结果如表1所示。样本中5种重金属Cu、As、Cd、Cr、Pb的含量均低于国家限量标准。2.2准确性实验采用标准物质茶树叶作质量控制样品，对其重金属进行测定，验证实验过程的准确性。茶树叶中重金属含量测定值及标准值如表2所示。表2茶树叶中重金属元素含量ug/g测量值标准值Cu7.708.96±0.59Cr5.29（2）由表2数据看出，茶树叶中代表元素Cu、Cr的测量值与标准值基本吻合，说明实验方法的准确性较高。2.3精密度实验选取附子样本，连续做6次平行测定，计算各元素精密度（RSD）.所得结果如表3所示。表3精密度实验数据精密度（RSD)Cu0.87As2.19Cd0.94Cr0.97Pb0.35由表3看出，5种重金属Cu、As、Cd、Cr、Ps的RSD值在0.3%～2.2%之间，实验的测量精密度较高。2.4回收率实验对样本中五种重金属元素分别进行2ug/ml和4ug/ml两个水平的加标回收测定（n=6),结果如表4所示：表4回收率实验（%）加标2ug/ml加标4ug/mlCu96.7101Pb94.4106Cr94.999.8Cd93.1101As102103由表4看出，各元素回收率在93%～106%之间，数据稳定，可信度高。3结语本论文采用ICP—AES对市售附子饮片样本的重金属含量进行检测，结果表明，所测样本中重金属含量均低于国家限量标准。方法学研究表明，该方法的稳定性及数据的准确性较高，符合检测要求，可以实现快速、准确的多元素同时测定。参考文献：[1]GB18406.4-2001《农产品安全质量无公害水产品安全要求》.[2]WM2-2001《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》.170