实验七 从茶叶中提取咖啡因

实验七从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作抽查预习报告:学号个位数分别是0和1的同学把预习报告交吴老师检查咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因嘌呤NHNNN123456789NNOCH3NNOH3CCH3二、咖啡因的一般性质与提取原理性状与稳定性：咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。提取原理：茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。三、主要仪器与试剂仪器电热套、球型索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等试剂茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验装置图：索氏（脂肪）提取器加热套（或水浴）加热水滤纸最高处应高于虹吸管的最高处。虹吸管回流冷凝管茶叶（用滤纸裹住）此处夹铁夹此处夹铁夹蒸馏装置图常压升华装置图五、实验操作1、粗提：a、仪器安装：使用索氏提取器，注意回流管。b、连续萃取：在圆底烧瓶中加入几粒沸石。称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，向索氏提取器加入95%乙醇，直至发生一次虹吸后再加20～30mL,用加热套以空气浴加热连续萃取,虹吸7次左右（约1.5h)。c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸完后，稍冷后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。至残余液10～15mL（注意加沸石）d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸汽浴加热，不断搅拌下蒸干。e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分，颜色为深棕黄色。2、升华纯化：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗（漏斗口塞少量的棉花），隔着石棉网（与蒸发皿有2mm左右的距离，以空气浴加热）用酒精灯小火加热升华，当纸上有白色针状结晶时，控制火焰，放慢升华速度，至发现有棕色烟雾时，升华完毕，停止加热。小心揭开漏斗和滤纸，用玻璃棒或刮刀刮下咖啡因结晶。称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。3、检验：六、实验关键及注意事项1、索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度高于虹吸管高度，但不能超出蒸汽上升管的高度。3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。6、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。七、思考题1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？