气相色谱质谱联用仪操作规程

1Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1.技术参数参数工作范围不确定度/准确度0.1aum量程1.6~800aum2.适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。3.操作步骤3.1开机3.1.1开载气，开稳压器电源。3.1.2根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。3.1.3依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。3.1.4由主菜单上“Instrument→MSTemperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GCEditParameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。由“Instrument→MSSIM/ScanParameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。3.1.5待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tuneMSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。23.1.6待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→EditSequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。3.1.7输完样品信息后，由主菜单“Sequence→RunSequence”进入样品自动运行并检测阶段。3.2分析3.2.1待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QCCheck）后，由主菜单上“View→DateAnalysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。3.2.2以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。3.2.3在离线色谱的主菜单上选择“File→LoadDateFile”调出每个样品的总离子图，然后依次选择“CustomTool1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/GenerateReport→OK”；“Quant→QEditQuantResult→OK”检查试样的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。3.3关机3.3.1在“SHGCMS#1”窗口下，由“View→TuneandVacuumControl”进入“SHGCMS#1Tune→EImode→atune.u”窗口。在该窗口下由“Vacuum→Went→OK”,仪器在一定的时间内降低真空度，四极杆和离子源的温度（小于100°C）同时也会降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。3.3.2关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源，最后关闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关更好）。34.注意事项4.1机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。4.2温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。4.3应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。5.仪器维护5.1每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。5.2每周根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。5.3经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。5.4根据要求定期老化毛细管柱子。5.5每月根据需要清理分流和不分流进样口出口管线的进化器，进行氦气检漏，检查所有接点，从供气端在进样口和色谱柱两头及检测器的接头进行检漏。5.6每半年清洗离子源，检测器。5.7进行仪器维护后，要按时做好相应的记录。6.相关表格6.1设备使用记录6.2仪器使用维护记录