利用纳米压痕加载曲线计算硬度-压入深度关系及弹性模量

第卷年月第期一页今扁学玻,!∀#∃%一利用纳米压痕加载曲线计算硬度一压人深度关系及弹性模量谭孟曦中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家联合实验室,沈阳摘要通过对纳米压痕法基本原理的分析与实验研究,证明了一般材料的接触刚度一位移压入深度为线性关系,该关系可从两个不同压入深度的压痕实验得到,利用该关系可从任意一条加载曲线计算出材料的硬度一位移关系及弹性模量值实验结果表明这个计算结果是可靠的关键词纳米压痕仪,硬度,弹性模量,位移,接触刚度中图法分类号文献标识码文章编号!一一一一里峨尹葱,,,舰云,判忍,!,,乞葱鲜夕,云云。葱‘了忍,,一一,一一,一!∀#∃∃%∃&∋()∀&∃#∗,whieheanbeobtainedfromtwoindentationtestsatdifferentpenetrationdePths.Consequentlythehardness一disPlaeementrelationsandelastiemoduluseanbeealeulatedfrommeasuredloadingeurves.Reliabilityofthisealeulationmethod15verifiedbynanoindentationexPerimentsearriedoutonfourdifferentmaterials.KEY丫VORDSnanoindentation,hardness,elastiemodulus,disPlaeement,eontaetstiffness纳米压痕法是测量材料硬度(H)和弹性模量(E)等力学参量的理想手段.利用测试的载荷一位移(尸一h)曲线,通过Ohve卜Pharr(0&P)方法[‘,2]可得到材料的硬度和弹性模量.但是用该方法从一个压痕只能得到一个硬度与弹性模量值,而一般金属材料的硬度并不是一个常量.当压入深度较小时,材料的硬度较大;随着压入深度的增加,硬度趋近一恒定值(硬度的尺寸效应[”一5]).动态测试技术(CSM)可通过测试压入过程中的接触刚度-位移(S一句关系,一次测量得到硬度一位移(H一句关系[l,2周.对于未配备该技术的仪器,要想得到H一h的关系,往往只能通过多次重复实验完成.这种办法不仅繁琐而且耗时很长,另外大量的重复实验也加速了对压头等相关部件的损耗,尤其对比较硬的材料测试时还需要对仪器进行频繁校正.本文通过对纳米压痕法基本原理的理论分析并通过实验研究发现,利用S一h的线性关系通过极少的几个压痕实验就能从加载曲线计算出材料的H一h关系及E值.该方法的意义还在于为深入了解尸一h曲线提供了一个可靠的方法,因为在纳米压痕仪技术中材料的诸多信息都是从尸一h曲线计算出来的,对尸一h曲线的理解,是该技术中的一个基本问题.1计算方法在O&P方法中,接触深度h。是通过卸载曲线用下式[l,2〕计算的,国家自然科学基金资助项目50021101收到初稿日期:2005一04--01,收到修改稿日期:2005一6一15作者简介:谭孟曦,男,1978年生,硕士生hc二h一￡尸(h)S(1)式中,h是最大压入深度,尸是对应的载荷,:是一个期谭孟曦:利用纳米压痕加载曲线计算硬度一压入深度关系及弹性模量1021修正常数(对Berkovieh压头是0.75),S是卸载曲线的斜率(S二d尸/dt).再根据接触面积函数[l,21(见附录A)A。=24·56h营+alh。+aZh乏/2+…+as人廷/‘28(2)与简约弹性模量(Er).计算公、、卫了、飞,产9J4/r‘、目了.、就能算出材料的硬度(H)式如下[l,21:HEr(简约弹性模量Er与材料的弹性模量E的关系为瓷=丫+哥,这里屿。分别为材料与压头的Poisso“比,E;为压头的弹性模量)式中的载荷尸取最大位移处的载荷.由于用O&P方法只能得到最大位移处的S,所以也只能算出最大位移处的H与E值.要得到整个H一h关系,则必须得到整个S一h关系.理论分析显示,一般材料的S一h关系是线性的,可用下式描述(见附录B):S=a+bh(5)这里a和b都是常数.式(5)说明,任意两个不同压入深度的S值就决定了整个S一h关系,将这个关系代入式(l)可得hc一h关系,再将该hc一h关系代入式(2)就能算出Ac一h的关系.这样,也就能从式(3)与式(4)分别计算出H一h关系及E值(实际上是利用得到的Ac一h关系及S一h关系通过式(4)计算得到的Er一h关系).2实验方法实验选用了4种硬度与弹性模量相差比较大的材料进行了实验,它们的P一h关系如图1a所示.其中非晶硅(fused‘iliea)是标准样品,多晶Mo与非晶Mg基合金lv]都用粒度递减的研磨膏进行了机械抛光(最后粒度为0.5拼m),单晶Cu(110)在机械抛光后还进行了电解抛光.压痕实验采用Berkovlch型金刚石压头在肠iboindentero(HysitronIne.)压痕仪上完成.为了比较同一压入深度下的硬度,采用了下述的加载速率:通过卸载曲线(用O&P方法)计算H的压痕实验的加载速率为1mN/s,通过加载曲线用来计算H一h关系及E值的压痕实验的加载速率为0.33mN/5.单晶Cu在不同加载速率下的尸-h关系如图lb所示:在一定的载荷下,0.33mN/s给出的压入深度近似等于1mN/s的压痕实验中加载与保持两个阶段在内的总压入深度.3实验结果与讨论实验测得的4种不同材料的S一h关系如图2所示,图中的直线是对实验值进行拟合的结果.可以看出,这些材料的S一h关系是线性的.在计算H一h关系时,为减小误差,采用两个h差别比较大(如对非晶51分别为20与300nm)的压痕的S值来确定材料的S一h关系.利用该S一h关系算得的4种不同材料的H一h关系如图3所示.为了便于比较,图中还给出了实验测得的(采用O&P方法通过卸载曲线得到的)结果.可以看出,计算结果与实验结果吻合得非常好,即使是在压入深度特别小的范围内也没有很大的误差.这个结果还说明,加载曲线本身就包含了材料的H一h关系等信息;例如,对单晶Cu与多晶Mo,材料的压痕尺寸效应可以明显地从计算结果看出,而对Mg基合金与非晶Si,计算出来的H值基本上不随压入深度而变化.用上面确定的S一h关系从加载曲线计算出来的Er值(Er一h关系)如图4所示.可以看出,计算出来的Er值(Er一h关系)在不同的压入深度都与实验结果符合得很好;即使是在压入深度很小时,计算结果也能够比较准确地反映出材料的弹性模量.10000气气a)eFusedsilica0Molybdenurrrmmm...Magnesiumalloy.CoPPer(111110)))一一朔朔{{{(b)0Forcaleulation—FOrO&Pmethod80006000400020002二.仪h.nm0150300450600750h,nm图14种不同材料的载荷一位移(尸一句曲线及单晶Cu(110)的不同加载速率下的载荷一位移(尸一句关系Fag.iLoad一displ一nt(扒h)relationsoffourdi跳rentmaterials(a)andP一人relationsofsingl~rystaleopper(110)atdifferentloadingrates,inwhiehtheloadingrate151mN/5forsolideurvesando·33mN/sforcireles(b)金属学报41卷r............L..O00000050403020105。。巨“。{任300卜复}‘2。。{’。擎0EXperimentS—Linear们长ing…目OO,..................esesf胜百..........刁.esee‘es......JS4一一O3一,Ž一51l一才一裂旧一洲山旧‘.一.甲净一,J100200300400h,nm50100150200250300h.nm9O丽80卜ExPeriments—Linearfi悦ng7OExPerimenis—Linearfitting100200300!“0}}“。r}礴or}3“r}ZOr尹一JOLeseseses一曰‘500050250黔科翼科拒。E三履.5h.nm100150200h.nm图2单晶Cu(110),多晶M。,Mg基合金与非晶si的接触刚度一位移(S一句关系及线性拟合结果Fig.2Contaetstiffness刁isplaeement(于h)relationsofsingle--crystaleopper(110)(a),polyerystallinemolybde-num(b),m昭nesium--basedall叮(e)andfusedsiliea(d)3石网30卜10卜(b)220550Jj.月‘口dg艺05吮60丽2月.Ž口9内07一D曰月.Jl.曰1.100200oo3004005006007008000h.nm50100150200250300h.nm14网13卜ExperimentS—C日!Cul日tedExPeriments—C日leulated岁5050505丘或橄3段ed?之2·SL一它10020030040050100250300h.nm150200h.nm图3计算得到的单晶Cu(110),多晶M。,Mg基合金与非晶Si的硬度-Fig.3Caleulatedhardn。*displacement(H一人)relationsofsingle--erystal位移(万一哟关系与实验结果的比较e叩per(110)(a),polye叮stallinemolyb-denum(b),magnesium一basedall叮(e)andfusedsiliea(d)aseomparedwithexperimentsresults期谭孟曦:利用纳米压痕加载曲线计算硬度一压入深度关系及弹性模量1023瓜厂|1.!l匕。360330300270240210180150贝几口0ExPerlments—CalCulatedExPeriments—CS!CU}自ted心1209O、夔瞿杯争琳.‘601龙一不右6飞品300400500600700hnm50100150200250300350h,nm,’。陌100卜Experiments,’。陌100卜ExPerimente908070605040—C日}Culated—C日IC日l日ted氛礁众__钾~~~~~~~。oo80名70才50504030特一一渝尸下茹一下茄一不杯一塌。30‘炭广不才下品不前花茄万翁百淤飞。h,nmh.nm图4计算得到的单晶Cu(110)、多晶M。,Mg基合金及非晶Si的简约弹性模量值(简约弹性模量一位移关系,Er一)与实验结果的比较Fig.4Caleulatedredueedelastiemodulusvalues(redueedelastiemodulus一displaeementrelations,Er一h)ofsingl。erystaleopper(110)(a),polyerystallinemolybdenum(b),magnesium一basedall叮(e)andfusedssliea(d)aseomparedwithexperimentsresults4结论(l)材料的接触刚度与位移的关系是线性的;利用该线性关系,通过两个压痕实验能得到材料在不同压入深度的接触刚度.(2)利用由两个不同压入深度的压痕实验确定的接触刚度一位移关系,从加载曲线能可靠地计算出材料的硬度一位移关系及弹性模量.2373356.41(hc)‘/4+5251271.25(人c)‘/8-3155760.20(h。)‘/‘6(Al)式(AI)的具体表达式为:Ac=20.53(h。+一2.3)2(AZ)式中,A。的单位为nmZ,h。的单位为nm.参考文献【11OliverwC,pharrGM.JMdte:Res,2992;7:1564[2』oliverWC,pharrGM.JMaterRes,2004;19:3[3」PooleWJ,AshbyMF