环境空气-颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定-离子色谱

中华人民共和国国家环境保护标准HJ800-2016环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定离子色谱法Ambientair-Determinationofthewatersolublecations(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)fromatmosphericparticles-Ionchromatography(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-05-13发布2016-08-01实施环境保护部发布目次前言..............................................................................................................................................ii1适用范围....................................................................................................................................12规范性引用文件........................................................................................................................13术语和定义................................................................................................................................14方法原理....................................................................................................................................15干扰及消除................................................................................................................................26试剂和材料................................................................................................................................27仪器和设备................................................................................................................................38样品............................................................................................................................................49分析步骤....................................................................................................................................410结果计算与表示......................................................................................................................511精密度和准确度.......................................................................................................................612质量保证和质量控制...............................................................................................................713废物处理..................................................................................................................................714注意事项..................................................................................................................................7附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限.......................................................................8附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度...........................................................................9附录C（资料性附录）阳离子标准溶液色谱图.........................................................................11ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气颗粒物中水溶性阳离子的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气颗粒物(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的离子色谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。本标准验证单位：厦门大学化学化工学院、广州大学分析测试中心、中国科学院生态环境研究中心、中国科学院冰冻圈科学国家重点实验室、内蒙古呼伦贝尔市环境监测站、广东环境保护工程职业学院和甘肃省嘉峪关市环境保护监测站。本标准环境保护部2016年5月13日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1环境空气颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)测定离子色谱法1适用范围本标准规定了测定环境空气颗粒物中水溶性无机阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的离子色谱法。本标准适用于环境空气颗粒物（包括TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中6种水溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。环境空气颗粒物滤膜样品，当采样体积为60m3（标准状态），提取液体积为100ml，进样体积为25µl时，本方法的检出限为0.005μg/m3~0.037μg/m3，测定下限为0.020μg/m3~0.148μg/m3；降尘样品，当取样量为0.100g，提取液体积为100ml，进样体积为25µl时，本方法的检出限为0.003mg/g~0.022mg/g，测定下限为0.012mg/g~0.088mg/g。详见附录A。注1：本方法也适用于在特殊天气下，采集的颗粒物（如沙尘气溶胶和沙尘暴降尘）样品的分析。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T15265环境空气降尘的测定重量法GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检验方法HJ/T375环境空气采样器技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1环境空气颗粒物ambientairatmosphericparticles通过采样装置，采集在滤膜上的环境空气颗粒物（包括TSP、PM10、PM2.5等），或通过集尘缸等收集装置采集的环境空气降尘。3.2水溶性阳离子water-solubleinorganiccations环境空气颗粒物样品，在不加化学试剂的情况下用去离子水溶解的阳离子。本方法测定的阳离子包括Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。4方法原理采集的环境空气颗粒物样品，以去离子水超声提取、阳离子色谱柱交换分离后，用抑制2型或非抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。5干扰及消除对保留时间相近的2种阳离子，当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时，可通过稀释、调节流速、改变淋洗液配比等方式消除干扰。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45µm微孔滤膜过滤的去离子水。6.1浓硝酸(HNO3)：优级纯，ρ=1.42g/ml。6.2硝酸锂(LiNO3)：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.3硝酸钠(NaNO3)：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.4氯化铵(NH4Cl)：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.5硝酸钾(KNO3)：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。6.6硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。6.7硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24h。6.8甲烷磺酸：ω(CH3SO3H)≥99%。6.9硝酸溶液：c(HNO3)=1mol/L。移取68.26ml浓硝酸(6.1)缓慢加入水中，用水稀释至1000ml，混匀。6.10锂离子标准贮备液：ρ(Li+)=1000mg/L。称取9.9337g硝酸锂(6.2)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。6.11钠离子标准贮备液：ρ(Na+)=1000mg/L。称取3.6977g硝酸钠(6.3)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。6.12铵离子标准贮备液：ρ(NH4+)=1000mg/L。称取2.9654g氯化铵(6.4)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。6.13钾离子标准贮备液：ρ(K+)=1000mg/L。称取2.5857g硝酸钾(6.5)溶于适量水中，全量转入1000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。6.14钙离子标准贮备液：ρ(Ca2+)=1000mg/L。称取5.8919g硝酸钙(6.6)溶于适量水中，全量转入1000m