化学物质分离实验方法简版

盐析法盐析法是在中药水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达饱和状态,可使某些成分在水中溶解度降低,从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。胶体的盐析胶体的盐析是加盐而使胶粒的溶解度降低，形成沉底析出的过程，是胶体的聚沉现象的一种如向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐[如(NH4)2SO4或Na2SO4]溶液后，可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出，这种作用就叫做盐析。这样析出的蛋白质仍可以溶解在水中，而不影响原来蛋白质的性质。因此，盐析是一个可逆的过程。利用这个性质，可以采用多次盐析的方法来分离、提纯蛋白质升华法某些固体物质如水杨酸、苯甲酸、樟脑等受热在低于其熔点的温度下，不经过熔化就可直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结为固体称为升华。升华，就是由固体直接变成气体，实验室里典型的碘升华实验固态物质不经过液态阶段直接变为气体。樟脑、碘、萘等都容易升华利用物质固体直接变为气体的性质进行制备的方法，叫做升华法。如工业上生产无水氯化铝，就是使用生华法。还有干冰变成二氧化碳气体，碘变碘蒸气都属于升华结晶法1结晶法定义使物质从液态（溶液或熔融状态）或气态形成晶体的方法即结晶法。结晶：形成晶体的过程。为物理变化先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。分液法把两种互不混溶的液体分离开的操作方法．例如，碘的四氯化碳溶液与水的分离，就采用分液法加以分离．分液使用的仪器是分液漏斗．分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来．萃取分液法是指：用溶解度大于原先的溶剂的另一种溶剂（两者不能互溶），将溶质从原先的溶液中引导出来并构成新溶液，再用分液漏斗将原先的溶剂和新构成的溶液分离。比如，A溶液中溶剂为X，溶质为Y，另有一种溶剂为Z（Y在Z中溶解度大于Y在X中溶解度，且X、Z不互溶），让A溶液与Z溶剂混合，使溶质Y渐渐从A溶液中跑出，溶入Z。再多次重复以上动作，再分液，便可得到X溶剂和A溶于Z中的溶液例如，溴水中分离出溴单质（液溴）。可用汽油或CCl4作为萃取剂，因为Br2为非极性分子，易溶于有机溶剂，而H2O为极性分子，与有机溶剂不互溶。加入汽油或CCl4后，Br2逐渐溶于其中。汽油（CCl4）密度小（大）于水，在上（下）层，用分液漏斗即可分离蒸馏法蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。蒸馏装置和安装常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始，蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。1.酸的盐类易溶于水。可使其成盐之后，用有机溶剂萃取水层分离出醇，酮，醛。