新型莽草酸检测方法

本产品的比色法测定含量测定：以新型莽草酸计1．对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的新型莽草酸对照品（含量99.8%）10g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2待测品溶液的制备取本品，加水制成每1000ml含新型莽草酸10克的溶液,作为供试品溶液。3测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各20ml，分别置具塞试管中，各加2.5％苯酚溶液1ml，摇匀，置冰浴中缓缓滴加硫酸10ml，摇匀，置沸水浴中煮沸3分钟，取出，置冰浴中冷却3～5min，取出，在10～40min内，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，在490nm的波长处分别测定吸收度。（附：722型分光光度计的使用一1、将灵敏度旋钮调至“1”档（信号放大倍率最小）。2、开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟。3、打开试样室（光门自动关闭），调节透光率零点旋钮，使数字显示为000.0。（调节100%T旋钮），盖上试样室盖，将比色皿架处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节透光率100%旋钮使数字显示100.0。如显示不到100.0，则可适当增加微电流放大的倍数。（增加灵敏度的档数同时应重复（3）调节仪器透光率的“0”位）但尽量使倍率置于低档使用。这样仪器会有更高的稳定性。4、预热后，按（3）连续几次调整透光率的“0”位和“100%”的位置，待稳定后仪器可进行测定工作。二吸光度“A”的测量将选择开关置于A。调节吸光度调零旋钮，使得数字显示为零，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度值。三浓度c的测量将选择开关由“A”旋至“C”将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路即可读出被测样品的浓度值。注意事项：1、测量完毕，速将暗盒盖打开，关闭电源开关，将灵敏度旋钮调至最低档，取出比色皿，将装有硅胶的干燥剂袋放入暗盒内，关上盖子，将比色皿中的溶液倒入烧杯中，用蒸馏水洗净后放回比色皿盒内。2、每台仪器所配套的比色皿不可与其它仪器上的表面皿单个调换。）4计算Y=3.7458X-0.0377(Y为吸收度,X为对照品毫克数)。附：分光光度计测定物质含量的工作原理物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比。实验数据注这次检测的数据可能和原来的不一样，按你们这次检测的数据就可以，检测三次看一下三次的最终数据的数字结果是否一样就可以。A1A2A3B1B2B3C1C2C318.7358.7338.7218.7768.7658.767.5697.5777.54628.7248.7368.7238.7798.7618.7667.5897.5837.54238.738.7428.738.7868.7598.7777.5817.5647.548按公式Y=3.7458x-0.0377（mg/g）计算（公式不确定）133333333333328282823333333333332828283333333333333282828y=3.7458x-0.0377R2=132.632.6532.732.7532.832.8532.98.78.728.748.768.788.8系列1系列2系列3线性(系列3)