实验九对甲基苯乙酮的制备报告

到实验室后，干燥如图所示的5种玻璃仪器4）双口圆底烧瓶2）球形冷凝管5）恒压滴液漏斗3）干燥管1）温度计导管注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）实验九对甲基苯乙酮的制备李超群[e-mail]实验内容1.实验目的2.药品和仪器3.实验原理4.实验步骤5.思考题1、实验目的•1.掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理；•2.掌握无水操作的基本要领。2、药品和仪器•药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。•主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等3、实验原理存在的副反应：严格控制反应温度，抑制副反应的发生4、实验步骤1）对甲基苯乙酮的制备(1）在100mL干燥的三口圆底烧瓶中加入40mL甲苯、搅拌子，快速加入15克细块的三氯化铝。然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7mL乙酸酐和5mL甲苯（注意关闭活塞），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。(2)滴加完毕后，搅拌下加热，并控制内温在100-105℃，该温度下反应半小时后停止。2）对甲基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25mL浓盐酸和约30g碎冰的干净烧杯中。（2）萃取：待固体完全溶解后，转移入分液漏斗中分液。有机层依次用30mL5%的NaOH溶液和30mL水洗。随后有机相用无水硫酸镁干燥。浓盐酸碎冰3）蒸馏提纯：（1）整个蒸馏装置需要干燥；（2）接收瓶需要提前称重；（3）收集馏分，观察产物性状计算收率。有机层组成分析：甲苯、对甲基苯乙酮1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的性状及重量，计算产率；要求：注意事项1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中；2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。5、思考题1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有发生进一步的乙酰基化；2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？