氧氮分析仪TC600操作规程

第1页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项一、设备点检1．载气检查1.1入口压力：目测压力在规定范围内，如不在范围内，则通过减压阀调整；1.2系统压力：目测压力在规定范围内，如不在范围内，则报仪器科；1.3载气流量：在仪器工作状态下，载气流量应显示在规定范围内。2．动力气检查：目测压力在规定范围内，如不在范围内，则通过减压阀调整；3．试剂更换、炉头清扫和漏气检查：见五日常点检；4．凡进行了试剂更换或停电后重新启动，必须对仪器的工作环境进行检查，确认正常后，仪器才能投入生产分析；5．每班点检后记录在如下的点检记录表上。TC-600点检记录表机名：氧氮分析仪型号：TC－600序号点检项目点检基准点检周期早中夜1氦气入口压力20psi±2psi1次/班2动力气入口压力40psi±4psi1次/班3氦气系统压力1480～1500mmHg1次/班4分析时流量450ml/分±10ml1次/班5净化栽气干燥剂/CO2吸收剂更换每月1次测量部分干燥剂/CO2吸收剂更换周1次6稀土氧化铜更换每月1次7天平检查天平自动校正1次/班8加样滑板清扫，涂油脂周1次9上、下电极用专用刷子清扫1次/5次分析10内循环冷却水水量在报警器以上、温度＜35℃1次/班11除尘管玻璃棉2/3变黑更换1次/班12环境检查1．CO、CO2(H、L)≥1.5V1次/班2．氮池输出＜0.5V1次/班3．净化炉650℃±10℃1次/班4．氧化铜炉650℃±10℃1次/班年月日点检者说明：“√”表示正常；“○”表示更换；“Δ”表示检修；“×”表示故障。第2页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项二、安全注意事项1.试样燃烧结束后，不准用手直接拿坩锅，以防烫伤；2.掉换试剂时，需将分析气体的载气关闭，以防试剂冲出；3.掉换氧化铜、金属铜时，先将载气关闭，然后慢慢拿出管子，注意管子很烫，防止烫伤。三、技术参数：（一）1克试样时测试范围：1.氧0.000005～5.0%2.氮0.000005～3.0%（二）精度：氧和氮0.2μg/g或1.0%RSD（三）检出限：氧和氮0.001μg/g（四）一般试样称量：通常为1克（五）天平显示精度及重现性：0.0001～100克±0.0001克（六）所需气体:1.载气He≥99.99%20psi±2psi2.动力气N2、Ar或压缩空气40Psi±4psi（七）所需化学试剂和材料：1、无水过氯酸镁2、钠石棉3、金属铜车丝4、金属铜屑5、稀土氧化铜6、Supelco过滤剂（氧水分离器）7、石英棉8、玻璃棉9、石墨外坩埚10、石墨内坩埚（八）电源与炉子：1.主机电源：230V±10％50/60HZ40A2.计算机电源：115/230V±10％50/60HZ5/3A3.炉子形式脉冲炉，最大功率7.5千瓦（九）计算机与操作系统：1.计算机：Pentium42.操作系统：WindowsXP必须无油无水LECO501-171LECO502-174LECO501-621LECO502-295LECO501-170LECO783-785-110LECO502-177LECO501-081国产国产交流电单相第3页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项四、开机与关机：1.打开主机电源开关；2.打开计算机电源开关；3.打开载气与动力气阀门并调整到规定的压力；4.系统自动进入到主画面；5.用鼠标在视窗软件菜单中点击设置（Configuration）,在设置菜单中点击语言选择（SelectLanguage），在随即出现的菜单中选择“中文”；6.关机时首先点击气路的开关按钮，选择“关”；7.退出主画面，在电脑桌面中点击开始按钮，选择关闭计算机；8.关闭主机电源开关。五、视窗软件菜单及功能键：（一）视窗软件菜单1.数据库退出2.编辑插入填充剪切复制粘贴3.查看工具栏状态栏选项条日志栏第一项分析项未尾项指示盘查找峰值oxsep(X)4.试样登录登录漂移试样天平分析中止暂停升级升级：分析下一个降级重新计算传送载气20psi动力气40psi此时画面显示为英文此时画面以中文形式显示该项可以设置氧氮的出峰图形选中已称量的试样，选择该项，可使该试样提前分析第4页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项打印打印预览打印设置文本导入数据文本导出数据文本导出缓冲区删除5.配置校准新校准添加试样查看校准编辑校准空白漂移漂移查看历史记录替换漂移标样线性化标样方法计数器用户自定义的字段试样模块系统用户传送格式文本导出格式选择语言自动展宽显示备份/恢复启动远程6.诊断图表仪表开关电磁阀自动该项在本台设备上无意义漏气检查炉子校准系统检查网络警告：该项在生产分析时禁用！该校准平时不用，只在制作工作曲线时使用。该漂移相当于TC-436的校正可以进行新标样的登录设置分析条件记录试剂计数等等点击诊断后选择任何一项，诊断内的所有项目全部出现第5页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项7.维护登录查看日志文件8.帮助（二）功能键：F1信息按下可以显示操作说明书（英文版）F3试样登录在变浅色后按下，接受试样代码F4天平F5分析按下进行分析F6中止在分析时按下，可使分析中止F7暂停F8气体载气开关F9吸尘器按下吸尘器工作F10试样投放按下时在加样器中的试样投入到坩埚六、日常点检：（一）检查动力气和载气压力（二）更换除尘器1，小心取下除尘器管，拿出玻璃棉和微过滤器；2，装上玻璃棉和干净的微过滤器；3，试管两端涂上真空油脂。（三）试剂更换1.关闭分析气压；2.小心取下各试剂管，拿出微过滤器；3.倒掉试管内试剂，使用过的试管经超声波清洗干净和放在消毒柜内烘干；4.在干净的管子中按规定装上各种试剂，试管两端用玻璃棉堵上；装金属铜和稀土氧化铜两端用石英棉；5.按原位装上干净的微过滤器；观察试管口两端无残留的玻璃棉或石英棉；6.试管两端涂上真空油脂；7.小心按原位装上各试剂管，给上分析气压。（四）漏气检查1.点击诊断，选择漏气检查；2.在漏气检查的画面中，点击“系统漏气检查”；1.此时在系统的一栏中，过1～3分钟在漏气检查进展出现：正在检查启动系统压力XXXX.X毫米汞柱初始承压值毫米汞柱当前承压值XXXX.X毫米汞柱承压值变化量毫米汞柱占用时间XX秒2.过1～3分钟，漏气检查进展出现：该项可以查看出现的故障记录以及进行的操作该项操作在试样堵塞时使用40±4Psi和20±2Psi2/3变黑必须更换；玻璃棉不要塞的过紧，否则会影响气体的流量。油脂不要太多。在画面上点击气体按钮，选择“关”化学试剂严禁用手直接去接触。玻璃棉或石英棉不要塞的过紧，否则会影响气体的流量。微过滤器必须经超声波清洗干净和放在消毒柜内烘干。油脂不要太多在画面上点击气体按钮，选择“开”当试剂更换后，必须进行此项检查，漏气检查结果显示“通过”后才能进行分析；第6页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项正在检查启动系统压力XXXX.X毫米汞柱初始承压值XXXX.X毫米汞柱当前承压值XXXX.X毫米汞柱承压值变化量X.X毫米汞柱占用时间XX秒3.最终在漏气检查结果中显示：通过；4.关闭漏气检查对话框；5.打开分析气压。七、仪器的校正（只能使用漂移校正）：1.方法选择：根据所分析的样品种类选择方法；2.校正前，先分析2～3只空白试样；3.点击在要输入重量的说明一栏内，通过滚动条选择所要分析的标样代码；4.准确称取1克校正试样在称量盘，在天平上按下打印键（）；5.按下炉头上升/下降键；6.加样滑板被打开，将试样倒入加样口中；7.按下炉头上升/下降键，加样滑板关闭，炉头下降，掉换内坩埚；8.按下炉头上升/下降键，炉头自动上升进行分析；9.试样被分析，并在画面上显示氧氮的分析值与出峰图；10.重复4～8，连续分析3～4只漂移校正试样；11.选中至少3次漂移标样的分析值，并且在管理范围内；12.按下鼠标的右键或者点击设置，选择漂移；13.此时出现的对话框里，显示的数据中呈现蓝色的是警告操作者该数据发生了改变；14.选择一个元素点击包括或排除，可以包括或者排除一个元素；15.点击确定，此时漂移校正的系数被存储；16.利用新的校正系数，对漂移校正前的分析值进行重新计算，选中所要重新计算的数据，按下鼠标的右键或者点击试样，选择重新计算，所选中的分析值按照新的校正系数被重新计算；17.按管理要求进行标样（控样）确认，确认正常，投入生产分析，否则重新进行漂移校正。八、空白校正：1.操作要求同仪器校正3～7步骤；2.连续分析3～4只空白试样；3.选中至少3次空白试样稳定的分析值；4.按下鼠标的右键或者点击设置，选择空白；5.此时出现的对话框里，显示的数据中呈现蓝色的是警告操作者该数据发生了改变；变化量≤5毫米汞柱就可通过别忘了天平去皮（TARE）或重量()输入。在显示器左下角出现预装入（加试样）显示装入试样并按下装料开关显示装入坩埚并按下装料开关若称量输入时该样代码与上一个相同，则不用再选择代码，直接按下打印键就可包括的元素呈现蓝色，漂移校正就可以计算这个元素空白校正时重量输入1克包括的元素呈现蓝色，空白校正就可以计算这第7页共8页设备名称氧氮分析仪设备型号TC-600设备编码存放区域操作步骤注意事项6.选择一个元素点击包括或排除，可以包括或者排除一个元素；7.点击确定，此时空白校正的系数被存储；。九、试样分析：1.输入或确认试样代码；2.选择试样分析所匹配的方法；3.操作要求同仪器校正4～7步骤；同一试样必须作2次平行分析，如超出管理范围必须作第3次分析，并以二次分析值在管理范围内的值以平均值报出。十、数据传送：（一）平均值传送1.在画面中选中所要平均的二个或二个以上的数据；2.点击右键选择传送，出现数据已传送对话框，点击确定；3.平均值被传送至上位机。（二）单点传送1.在画面中选中所要传送一个的数据；2.点击右键选择传送，出现数据已传送对话框，点击确定；3.分析值被传送至上位机。十一、出现报警的处理：1．当出现报警时，画面的下方会出现报警的信息；2．同时在报警信息的左边会出现一个按钮（ViewlogFile）;3．将报警的信息处理后，按下ViewlogFile，进入查看日志文件对话框，点击确定。十二、计数警告处理：1．一旦在计数器中设置的计数达到所设置的警告数后，在分析时会弹出何种计数到的信息对话框；2．如：到了坩埚设定的计数，会出现坩埚桶计数到的信息对话框，此时点击中止，分析中止；3．或者点击忽略，分析继续进行；4．点击维护选择登录，弹出维护对话框；5．将□CruaibleBuaket中的□点击成×；6．点击确定，随即出现CruaibleBuaket已被维护，点击YES，该项目的计数自动计“0”；7．试剂更换后的处理方式同4～6。个元素所选中的试样代码要相同由于在传送的格式内设置了平均值传送，所以不能同时选多个数据传送，只能逐个传送需进入该对话框，否则设备将不能继续进行分析一般选择忽略，使本次分析继续进行编制者审核者批准者编制日期