化验员基础知识培训教材

本课内容�常用仪器及使用�玻璃仪器洗涤、干燥�化学试剂�溶液配制�指示剂溶液及其配制�缓冲溶液�分析数据的处理�标准物质�1.量筒�2.滴管、移液管、吸量管�3.滴定管�4.容量瓶�5.干燥器�6.滴瓶量筒有5�10�50�100和1000mL等规格。量筒的起始刻度为量筒量程的1/10�量筒无“0”刻度。取液时�先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒�一手拿试剂瓶�注意别让瓶上的标签朝下��然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下�再使试剂瓶竖直�以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。一、量筒手拿量筒的上部�让量筒竖直�使量筒内液体凹面的最低处与视线保持水平�然后读出量筒上的刻度�即得液体的体积。先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头�赶走其中的空气�然后松开手指�吸入试液。将试液滴入试管等容器时�不得将滴管插入容器。滴管只能专用�用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL�约20滴试液。如果需要更准确地量取液态试剂�可用滴定管或移液管等。二、滴管、移液管、吸量管A.滴管移液管是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管�球部上下均为较细窄的管颈�管颈上部刻有标线。B.移液管移液管使用•用水洗涤过的移液管第一次移取溶液前�应先用滤纸将移液管口尖端内外的水吸净�否则会因水滴的引入而改变溶液的浓度。然后用所移取的溶液再将移液管润洗2-3次�确保所移取的操作溶液浓度不变。•移取溶液时�一般用右手大拇指和中指拿住移液管颈标线上方�把球部下方的尖端插入溶液中。注意不要插得太浅�以防产生空吸�使溶液冲入洗耳球中。左手拿洗耳球�先把球内空气压出�然后把球的尖端紧接在移液管口�慢慢松开左手指�使溶液吸入移液管内。当液面升高到刻度以上时�移去洗耳球�立即用右手的食指按住移液管上口�大拇指和中指拿住移液管标线上方�将移液管提起离开液面�并将移液管下部伸入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈�以除去管外壁上的溶液。�移液管的末端仍靠在盛溶液容器的内壁上�左手拿着盛溶液的容器�并使之倾斜成45°�稍放松右手食指�不断移动移液管身�使管内液面平稳下降。直到溶液的弯月面与标线相切时�立即用食指压紧管口�取出移液管�插入承接溶液的器皿中�管的末端仍靠在器皿内壁上。此时移液管应保持垂直�将承接的器皿倾斜�使容器内壁与移液管尖亦成45°�松开食指�让管内溶液自然地全部沿器壁流下。再停靠15s后�拿走移液管�残留在移液管末端的溶液�切不可用外力使其流出�因校正移液管时�已考虑了末端保留溶液的体积。3.把液面调节到标线;4.放出溶液:移液管下端紧贴内壁,放开食指,溶液沿瓶壁自由流出;5.残留在移液管尖的最后一滴溶液,一般不需要吹掉(如果管上标注”吹”则应吹掉)1.吸溶液:右手握住移液管,左手揿洗耳球多次;2.把溶液吸到管颈标线以下,不时放松食指,使管内液面慢慢下降;移液管使用过程吸量管的全称是分度吸量管�它是具有分刻度的玻璃管。它们都是准确移取一定量溶液的量器。C.吸量管吸量管的使用方法与移液管大致相同�这里只强调几点��1�由于吸量管的容量精度低于移液管�所以在移取2mL以上固定量溶液时应尽可能使用移液管。�2�使用吸量管时�尽量在最高标线调整零点。�3�在同一实验中�应尽可能使用同一吸量管的同一部位�而且尽可能地使用上面的部分。�4�有一种吸量管�管口上刻有“吹”字�使用时必须在管内的液面降至流液口静止后�随即将最后残留的溶液一次吹出�不许保留。�5�另有一种吸量管�管上刻有“快”字�使用这种吸量管时�若需放尽溶液�操作同移液管�但溶液自然流完后停靠4s就可拿走吸量管。移液管或吸量管用完后�应立即用自来水和蒸馏水冲洗干净�然后放在移液管架上。吸量管的使用三、滴定管•滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种。•酸式滴定管不能盛放碱性溶液�因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀�而难以转动�•碱式滴定管不能存放氧化性的溶液�如KMnO4、I2。等�避免橡皮管与溶液起反应。�1�a.酸式滴定管使用前的准备酸式滴定管使用前应检查旋塞转动是否灵活�以及是否有漏水现象。涂油�涂凡士林�其方法是取下旋塞�将滴定管平放�用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽�用手指沾少量凡士林在旋塞的两头�涂上薄薄一层。在旋塞孔附近应少涂凡士林�以免堵住旋塞孔。把旋塞插入旋塞槽内�旋转几圈�观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态�转动是否灵活。试漏�将滴定管架在滴定管夹上�放置2min�观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180°�再放置2min�看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出�旋塞转动也灵活�则可使用�否则应将旋塞取出�重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。•碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管�并检查滴定管是否漏水�液滴是否能灵活控制�如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。•滴定管检查不漏水后�应按常用玻璃仪器的洗涤方法进行洗涤干净�然后才能装入操作溶液。�1�b.碱式滴定管使用前的准备�2�操作溶液(或称标准溶液)的装入1.先用待装溶液先润洗滴定管�以除去滴定管内残留的水分�确保操作溶液的浓度不变。先注入操作溶液约10mL�然后两手平端滴定管�慢慢转动�使溶液流遍全管�打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠)�使润洗液从出口管的下端流出(不能从管口倒出��润洗2-3次。2.加入操作溶液于滴定管中�排除气泡。检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡�如有气泡�应排除。酸式滴定管可转动旋塞�使溶液急速冲下排除气泡�碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲�并用力捏挤玻璃珠所在处�使溶液从尖嘴喷出�即可排除气泡。3.加入操作溶液�使之在“0”刻度以上�等l-2min后�再调节液面在0.00mL刻度处�备用。如液面不在0.00mL处�则应记下初读数。�3�滴定管读数•数读时滴定管应保持垂直。•由于附着力和内聚力的作用�滴定管的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰�而有色溶液的弯月面清晰程度较差�因此�两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数�应遵守下列原则�a.读数前滴定管应垂直放置。由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态�所以可从滴定管夹上将滴定管取下�一手拿住滴定管上部无刻度处�使滴定管保持自然垂直再进行读数。b.注入溶液或放出溶液后�需等1-2min后才能读数。•c.无色溶液或浅色溶液�应读取弯月面下缘实线的最低点�即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上�有色溶液�视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切�如KMnO4、I2溶液等�如图2-1所示。•d.蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点�读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液�仍应使视线与液面两侧的最高点相切。•e.滴定时最好每次都从0.00mL开始�或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定�减少体积误差。读数必须精确至0.01mL。如读数为21.24mL。•为了协助读数�可采用读数卡�这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时�将读数卡放在滴定管背后�使黑色部分在弯月面下约lmm处�此时即可看到弯月面的反射层成为黑色�然后读此黑色弯月面下缘的最低点�见图2-2。(4).滴定操作•滴定最好在锥形瓶中进行�必要时也可在烧杯中进行。滴定操作----酸式滴定管酸式滴定管滴定的姿势如图所示��用左手控制滴定管的旋塞�大拇指在管前�食指和中指在管后�手指略微弯曲�轻轻向内扣住旋塞�手心空握�以免旋塞松动或顶出旋塞。�右手握持锥形瓶�边滴边摇动�向同一方向作圆周旋转�而不能前后振动�否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL�min�即3-4滴�s。�临近滴定终点时�应一次加入一滴或半滴�并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁�使附着的溶液全部落下�然后摇动锥形瓶�如此继续滴定至准确达到终点为止。•使用碱式滴定管时�左手拇指在前�食指在后�捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处�捏挤橡皮管�使其与玻璃珠之间形成一条缝隙�溶液即可流出。•注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管�否则空气会进入而形成气泡。滴定操作----碱式滴定管四、容量瓶是一种细颈梨形玻璃瓶�带有玻璃磨口塞�颈上有一环形标线�表示在所指定的温度�一般20℃�下液体充满标线时�液体的体积恰好等于瓶上注明的体积。例如�E20℃250mL�E指容纳的意思�表示这个容量瓶若液体充满至标线�20℃时恰好容纳250mL。•容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积�或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。•它只能用于配制标准溶液或试样溶液(或稀释)�不得长期存放溶液。若需要长期存放溶液�可将溶液转移到试剂瓶中(根据需要采用无色瓶、棕色瓶或聚氯乙烯塑料瓶)�对需避光的溶液应使用棕色容量瓶。•热溶液应冷至室温后�才能注入容量瓶中�或冷至室温后才能稀释至标线�否则会造成体积误差。试漏容量瓶使用前应检查是否漏水。检查的方法是注入自来水至标线附近�盖好瓶塞�用手压住瓶塞�倒立容量瓶�观察瓶塞周围是否渗水�如不漏水�把瓶直立后�转动瓶塞约180度后再试一次�如不漏水即可使用。为使塞子不丢失搞乱�可用线绳将其拴在瓶颈上。洗涤先用自来水冲洗�在用毛刷蘸去少许洗涤剂�将瓶内外壁刷洗一遍�然后便用水冲洗便刷洗�直至洗净为止。如果较脏时刻用个酸洗液洗涤�洗涤时将瓶内水尽量倒空�然后倒入铬酸洗液10-20ml。盖上赛�便转动边向瓶口倾斜�直至洗液布满全部内壁。放置数分钟�倒出洗液�用自来水充分洗涤。在用蒸馏水淋洗后备用。容量瓶的使用先在小烧杯中将固体物质溶解�再把溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。如图2-5所示�一手拿玻璃棒�并将它伸入瓶中约3-4cm�一手拿烧杯�烧杯嘴紧靠玻璃棒�慢慢倾斜烧杯�使溶液沿玻璃棒流下。倾倒完溶液后�杯沿玻璃棒直立起来上移l-2cm�并将玻璃棒小心放回烧杯中�但不得靠在烧杯嘴上。可用食指卡住玻璃棒�一免玻璃棒来回滚动。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3�4次�洗涤液全部转入容量瓶。若溶解试样时�为防止溶解时发生喷溅使用了表面玻璃�则表面玻璃朝溶液的一面也应用蒸馏水冲洗几次�洗涤液倒入烧杯中�再转入容量瓶。这一操作称为溶液的定量转移。转移�当溶液盛至约3/4容积时�应将容量瓶摇晃作初步混匀�但切勿倒置容量瓶。继续加水稀释�当接近标线时�应用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切�盖好瓶塞�用食指压住瓶塞�另一只手的指尖托住瓶底�倒转过来�使气泡上升到顶�图2-6�。如此反复几次�使溶液充分混合均匀。这一操作过程称为定容。定容干燥器是一种带有磨口盖子的厚质玻璃器皿�常用以保持某些物质干燥�它的磨口边缘上涂有一层薄的凡士林�使之能与盖子密合。五.干燥器�干燥器的底部盛有干燥剂�其上搁置干净的带孔瓷板�干燥剂放入底部的且量要合适。�干燥剂一般为无水氯化钙、浓硫酸、高氯酸镁、硅胶等。由于干燥剂吸收水分的能力是有一定限度的�因此干燥器中的空气并不是绝对干燥�只是湿度较低而已。干燥器的使用1.扳动干燥器时�要用双手拿着�用大拇指紧紧按住盖子�如图b。2.打开干燥器时�不能往上掀盖�应用左手按主干燥器�右手小心的把盖子稍微推开�如图a�等冷空气徐徐进入后�才能完全推开�盖子必需仰放在桌子上。3.有时较热的物体放入干燥器后�空气受热膨胀会把盖子顶起来�为了防治法盖子被打翻�应用手按住�不时把盖子微微推开�不到1s�放出热空气。4.变色硅胶干燥时为蓝色�含无水CO2+色��受潮后变粉红色�水合CO2+色��可在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用�直至破碎不能用为止。使用从滴瓶中取用少量试剂时�先提起滴管�使管口离开液面�用手指捏紧滴管上部的橡皮头�以赶出滴管中的空气。然后把滴管伸入试剂瓶中�放开手指�吸入试剂�再提起滴管�将试剂滴入试管或烧杯中。六.滴瓶使用滴瓶时�必须注意下列各点�(1)将试剂滴入试管中时�必须用无名指和中指夹住滴管�将它悬空地放在靠近试管口的上方�然后用拇指和食指挤捏橡皮头�使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入试管中。滴管口不能朝上�以防管内溶液流入橡皮头内与橡皮头发生作用�腐蚀橡皮头并沾污滴瓶内的溶液。