实验十一--盐酸普鲁卡因注射液含量的测定

实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl，计算本品含量。本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%～105.0%。五、思考题1．简述亚硝酸钠滴定法的原理。2．实验中每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl是怎样得出的？