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当前位置:首页 > 医学/心理学 > 药学 > 实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。二、实验原理1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。三、仪器与试剂(一)仪器1.原子吸收分光光度仪。2.空气压缩机。3.乙炔气瓶。4.空心阴极灯。5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。(二)试剂1.CuSO4AR。2.去离子水。3.乙炔气99.6%四、实验步骤1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。2.F2-1Hu=223.0VSBW=0.7nmHCl14.0mACu灯在1选HCl1HCl2=0.0mA按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。仪器开始自动搜索,调整数据≥100嘟响一声按AZ=1003.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10ppm1ppm=1mg·L-1。4.点火调零。(1)先开启空压机0.3Mpa。(2)后开启乙炔瓶1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。(3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。(4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。(1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report,(2)将2号标准溶液至吸管中read→report,(3)将3号、4号分别至吸管中read→report,(4)未知浓度至吸管中read→report。6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。8.F7,全在yes。9.先关乙炔钢瓶,后关空气,再关电源。五、实验结果1.工作曲线分别配置0、2、4、6、8、10mg·L-1的铜标准溶液,按浓度从低到高顺序,置于原子吸收光度仪中,测试吸光度A,该仪器会自动进行数据采集、储存及标准曲线的绘制,回归分析,自动打印结果。结果如图。mg/LAbs00.000(0.000)12.0000.22624.0000.42236.0000.59348.0000.772610.000.90956782.回归分析结果A=0.085798C+0.069704,相关系数r=0.998251。3.未知液浓度打印数据如下。Cumg/LFILE:05110401NoCONCAA-BGRSD[%]BK0.0000.00000015.9930.5840.00000025.6890.5580.00000035.2140.5170.00000046.3190.6120.00000055.9410.5790.00000065.7040.5590.000七、思考题1.如何测定土壤、污水中的铜?答:(1)可溶态的铜、锌:称取5.0克土样(风干并通过100目尼龙筛)于125毫升三角瓶中,加入25毫升0.1mol/L盐酸,振荡1小时后过滤,滤液定容后备作测定之用。(2)总铜、锌:称取5.0克土样(风干并通过100目尼龙筛)于150毫升玻璃三角瓶中,加入少量去离子水润湿样品,缓慢加入20毫升王水,盖上小漏斗,并同时作空白试验。将放置样品及试剂空白的三角烧瓶放在电热板上加热分解。(必须在通风柜内进行),开始时低温,逐渐提高温度,温度不宜过高,以防止样液溢出,液面始终保持在微沸状态,(温度在140~160℃)使其充分分解。当激烈反应完毕,大部分有机物分解后,取下三角瓶,冷却后沿着瓶的四周加入10-20毫升高氯酸(视样品中有机质的含量而定)继续加热分解,直到冒高氯酸白烟,内容物成浆状,继续加热分解,赶走残留的高氯酸,当样品液很少时,适当降低温度,加热至高氯酸白烟几乎冒尽,样品发白近干。取下三角烧瓶,冷却到室温,加入约20毫升1%的稀硝酸,加热溶解,用中速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中,三角烧瓶、滤纸和沉淀物用1%硝酸一一洗净,冷却后,用二次蒸馏水稀释至刻度,备作原子吸收测定。(3)APDC——MIBK萃取液测定参阅实验“水和废水中铜、铅、锌、镉的测定——萃取火焰原子吸收光度法”。(4)直接吸入法测定步骤“水和废水中铜、锌、铅、镉的测定——直接吸入火焰原子吸收光度法”。(5)、计算被测金属Vm)Lmg(M1式中:m——从标准曲线上查出或仪器直接读出被测金属的量(g)V——分析用的水样体积(ml)(液体样)被测金属21MM)kgmg(式中:M1——从标准曲线中查出或读出被测金属量(g)M2——分析用样品的实验重量(g)(固体样)污水中的铜与本实验相同,必要时,进行前处理及浓缩或稀释。。2.当水样浓度<0.5mg·L-1时,直接测定有误差,如何精确测定?答:进行浓缩或萃取。3.乙炔气为什么浓度≥99.6%答:保证分析准确度,精确度及仪器实验正常操作。
本文标题:实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
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